2-溴-3-甲基苯丙酮

1,3′-甲基苯丙醇的制备 在上述格氏试剂的反应釜中,于冰浴下逐滴加入7.69 kg间甲基苯甲醛和四氢呋喃的混合液,控温在10℃以下.滴毕,常温下反应2h.将反应液减压蒸去四氢呋喃.在搅拌下逐滴加入7.9L工业盐酸和12.3L水的混合液(10%的盐酸溶液)猝灭反应,控温在10℃以下,反应液pH=7.收集有机相,用二氯甲烷萃取水相,合并有机相,过滤,浓缩有机层,得8.65kg淡黄色液体,即中间体3′-甲基苯丙醇.含量98%(HPLC),收率90%. 2,3′-甲基苯丙酮的制备 在装有机械搅拌,温度计和恒压滴液漏斗的50L四口反应釜中,加入24.8L 6mol/L的盐酸水溶液,于常温搅拌下快速加入11.1kg三氧化铬,得到红棕色液体.缓慢滴加8.7kg吡啶,滴毕,于搅拌下保温反应1.5h.所得黄色固体即为Pcc.将上述所得3′-甲基苯丙醇二氯甲烷溶液逐滴加入该反应釜中,40℃下反应3h.HPLC跟踪分析,确定反应完全.分液,收集有机层,用二氯甲烷萃取水相,合并有机层,减压收集溶剂,减压蒸馏,得到6.83kg淡黄色液体即为3′-甲基苯丙酮.含量98%(HPLC),总收率72%. 3,2-溴-3-甲基苯丙酮的制备 在装有电动搅拌的三口瓶中加入合成量的3-甲基苯丙酮和适量的溶剂苯.先滴加几滴溴并适当升温启动反应.移去热源,缓慢滴加溴,直到反应液呈红棕色,且瓶口有溴蒸气逸出,停止加溴.升温到50℃反应1h.用稀碱洗去多余的溴.蒸去溶剂,减压蒸馏收集得到2-溴-3-甲基苯丙酮.
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