1,3-金刚烷二甲酸

现有合成的缺点
由金刚烷溴化合成1,3-二溴代金刚烷,然后利用银盐使溴生成AgBr沉淀从而水解成1 ,3-金刚烷二醇,进而利用1 ,3-金刚烷二醇在浓硫酸作用下与甲酸起K℃h-Haaf 反应合成1,3-金刚烷二甲酸.使用的主要原料有:金刚烷,溴素,铁,硫酸银,浓硫酸和甲酸,需要分3步完成.具体操作为:将金刚烷与液溴,铁粉放在烧瓶中90℃回流反应2h , 反应结束后,小心加入亚硫酸氢钠浸泡,用甲醇/水重结晶,得到1 ,3-二溴金刚烷;将1 ,3-二溴金刚烷和硫酸银在丙酮,水的混合溶剂中,加热回流5h ,反应结束,趁热过滤,滤液冷却结晶,析出1 ,3-金刚烷二醇;室温下,将1 ,3-金刚烷二醇加入到浓硫酸中,搅抖,滴加甲酸,反应8h后,入冰水,有白色固体析出,过滤得1,3-金刚烷二甲酸.采用金刚烷为起始原料,合成路线较长,且在过程中涉及到银盐和溴的回收利用问题,操作复杂,需要的设备及溶剂较多.
新合成方法
向装有机械搅拌器,回流冷凝管,恒压滴液漏斗,温度计的250mL四口烧瓶中加入浓硫酸100mL,搅拌下,慢慢向内加入1-金刚烷甲基酮(R=CH3)15g(84 .1mmol) ,加完后保持 1 5分钟,冰水浴控制0 ℃ ,然后在30分钟内用恒压滴液漏斗缓慢滴加混酸溶液(发烟硝酸 16ml(0 .34mol)+浓硫酸16ml),加毕后,保温1h,自然升温至20℃反应10h,反应结束,将反应液缓慢倒入200mL冰水中,边倒边搅拌,有白色固体析出,抽滤得沉淀,少量水洗滤饼,真空干燥,得白色粉末固体1,3-金刚烷二甲酸11.4g,含量98%,产率60.5%.
1,3-金刚烷二甲酸的合成
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