1-甲基-2-三氯乙酰基咪唑

报道一,
向50L反应釜中加入三氯乙酰氯(1.44Kg,7.9mol),二氯甲烷(10L).控温10℃以下缓慢滴加N-甲基咪唑的二氯甲烷溶液(10L),滴加过程中产生大量白色固体.滴毕,室温后搅拌过夜,再降温至-5℃缓慢滴加TEA(1.78Kg,17.5mol),滴毕,-5℃搅拌2h后自然升温至室温.
降温至0℃,缓慢滴入水至溶液澄清.分层,有机相水洗,饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥.铺5cm的200-300目硅胶抽滤,浓缩后得到粗品,粗品加入乙醚中打浆,得3.47Kg产品1-甲基-2-三氯乙酰基咪唑,产率87.2%.快速过柱处理为该实施方案中关键步骤,因为此反应中不可避免的会产生少量黑色焦油杂质,此杂质对产物稳定性影响很大,很容易使产物分解,快速过柱可以很好的除去此杂质,便于产物的存储或进一步参与后续反应.
1H-NMR(400MHz,CHLOROFORM-d)δppm 4.07(s,3H),7.17(s,1H),7.35(s,1H).
报道二,
1-甲基-2-三氯乙酰基咪唑的合成:在氮气保护下,向100mL的三口瓶中加 入7mL(11.2g,61mmol)三氯乙酰氯和40mLCH2Cl2.在恒压漏斗中装入5mL(5.00g, 63mmol)1‑甲基咪唑和30mL CH2Cl2,缓慢滴入到三口瓶中,约2h滴加完毕,在室温继续搅拌8h.以冰水浴将反应混合物冷却至0℃,滴加8.8mL三乙胺,再搅拌1h.过滤,滤液减压除去溶剂,重结晶(正己烷作溶剂)得到白色晶体9.43g,产率68%.mp76℃-77℃.MS(EI)m/z 226(M+,C6H5N2℃l3 的理论值为226).
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