9,10-二甲基-1,2-苯并蒽

9,10-二甲基-1,2-苯并蒽的合成方法,属于化学合成技术领域.
蒽也叫闪烁晶体,一种含三个环的稠环芳烃,它存在于煤焦油中,蒽的三个环的中心在一条直线上,是菲的同分异构体.蒽分子中9, 10位的化学活性较高,用硝酸氧化,可以生成9,10-蒽醌,是合成蒽醌染料的重要中间体;用钠和乙醇还原,可以生成9,10-二氢化蒽;加氯生成9,10-二氯化蒽,后者加热失去一分子氯化氢,变成9一氯蒽;蒽还可以作为共辄二烯,与顺丁烯二酐等在9,10位发生狄尔斯-阿尔德反应.9,10-二甲基-1,2-苯并蒽常用于用于有机合成和染料制备,而对于该物质的研究性论文和合成方法报道较少,因此,能研究出一种纯度高,成本低,合成简单的 9,10-二甲基-1,2-苯并蒽的合成方法,对相关领域的发展具有重要的意义.
有关研究报道了9,10-二甲基-1,2-苯并蒽的合成,具体包括以下步骤:
 (1) 取30-35mL邻二甲苯放入反应釜内,向其中分别加入0. 5-0. 9g醋酸锰,15-20mL乙酸和10-14mL三聚乙醛,在温度为210-230℃,压力为2. 5-3. OMPa条件下,反应2-3h,待反应完成后,置于离心机中进行离心分离,干燥得苯二甲酸粗品;
 (2) 控制温度为280-290℃,压力为6. 5-6.9MPa条件下,将上述所得的苯二甲酸粗品溶于30-40mL水中,再加入1-I. 2g溴化钠,通入氢气反应1-2h,待反应完成后,置于冰水中8-10min后,过滤,用清水洗涤1-2次,干燥得精品苯二甲酸,备用;
 (3)取30-35mL邻二甲苯放入反应容器内,向其中分别加入10-15mL液溴和1-2g铁粉,控制温度为350-370℃,转速为700-900r/min下,磁力搅拌40-50min,待搅拌完成后,以15℃/min的速度降温至70-80℃,反应1-2h,冷却至室温,得苯二溴甲烷;
 (4)在上述所得的苯二溴甲烷中分别加入3-5g镁粉,在温度为120-150℃下,磁力搅拌20-30min,待搅拌完成后,向其中加入谷酰转肽酶,所加入的量与苯二溴甲烷质量比为56:1,保持温度为40-50℃,密封保存1-2天后,取出烘干后得苯二溴镁甲烷;
 (5)将备用的精品苯二甲酸倒入上述所得的苯二溴镁甲烷中,加入20-30mL乙酸和10-12mL质量分数为80%的硫酸,在温度为70-80℃,反应1-2h,待反应完成后,静置40-50min,取出过滤,干燥得9,10-二甲基-1,2-苯并蒽.
本方法与其他方法相比,合成方法简单,制备成本低,合成过程中所得副产物少,所得9,10-二甲基-1,2-苯并蒽纯度高,产率达94. 5%以上.在此过程中,醋酸锰作为催化剂,三聚乙醛作为促进剂.
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