2-氯-3-甲氧基吡啶是一种含有吡啶环的有机化合物,其,这是一种含有六个碳原子和四个氮原子的环状结构.在吡啶环的2位(即第二个碳原子)上有一个氯原子(-Cl).在吡啶环的3位(即第三个碳原子)上有一个甲氧基(-℃H3).它在化学合成,药物化学或作为某些化合物的中间体中有所应用.
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向三颈烧瓶中加入2-氯-3-羟基吡啶(5.0克,39.0毫摩尔),N,N-二甲基甲酰胺(60毫升);甲醇钠(2.30克,43.0毫摩尔).将反应物在室温下搅拌20分钟.将甲基碘(8.20g,58.0mmol)加入冰浴中并在室温下搅拌40分钟.加入水(120mL)并用乙酸乙酯(100mL×3)萃取;合并有机相,用水(100mL×2)和盐水(100mL)洗涤,用硫酸钠干燥并过滤.将滤液旋转干燥,得到黄色液体,2-氯-3-甲氧基吡啶(5.58g,39.0mmol,100%).
2-氯-3-甲氧基吡啶的合成
(1) 将10.91克(0.1摩尔)3-甲氧基吡啶溶解在121.53克(含1.0摩尔氯化氢)30.0%盐酸中,在搅拌下,将温度控制在0-15℃,并滴加11.83克25.0%锰酸钾溶液.滴加完成后,将反应温度控制在0-15℃,进行反应体系的氯化反应.在反应过程中,定期取样并用高效液相色谱法进行检测.当检测到反应体系中2-氯-3-甲氧基吡啶的质量占反应体系中有机物总质量的80.5%时,通过加入11.36g(0.06mol)氯化亚锡终止反应,得到含有2-氯-3-乙氧基吡啶;(2) 向反应混合物中加入71.8g二氯甲烷,搅拌并萃取混合物2小时.将混合物静置1小时,取出有机相并冷却至-15℃至-5℃.从有机相中提取并分析固体.所得10.20g固体为2-氯-3-甲氧基吡啶.经计算,产率为71%.经测定,其主要含量为98.0%.
2-氯-3-甲氧基吡啶的合成2
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