3,5-二氟苯胺纯品为白色固体,熔点39~40℃,沸点81~82℃,它属于芳香胺类化合物,具有两个氟原子取代苯环上的3号和5号位置上的氢原子,是一种重要的农药和医药中间体,主要用于唑烷酮类抗菌消炎药,氨基腙类除草剂(如氟吡草腙)和植物生长调节剂的合成,此外还可以作为染料中间体用于合成防腐蚀,防潮湿的磁带材料.
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合成方法主要有
(1), 2,4-二氟苯胺法,
(2), 2,4,5,6-四氯间苯二腈法,
(3), 2,4,5-三氯硝基苯法,
(4), 间苯二胺法,
(5), 2,3,4,5-四氟苯腈法,
(6), 均三氯苯法,
(7), 3,5-二氯苯胺法,
(8), 三硝基苯法,
(9), 2,4-二氟氯苯法等.其中方法
(1),
(4), 国内原料丰富.下面方法是以2,4-二氟苯胺法为原料,经溴化制得2-溴-4,6-二氟苯胺盐酸盐,2-溴-4,6-二氟苯胺盐酸盐经重氮化,还原制得3,5-二氟溴苯,3,5-二氟溴苯氨化得到3,5-二氟苯胺.
一,在四口烧瓶中加500g水与260g,37%的盐酸.搅拌15 分钟后加入116.8g2,4-二氟苯胺,形成2,4-二氟苯胺盐酸盐溶液,冷却到20℃.滴加溴素146g进行溴化反应,约50分钟滴完,滴加时保持温度20-45℃,滴完保温30分钟.得到2-溴-4,6-二氟苯胺盐酸盐浆.
二,将2-溴-4,6-二氟苯胺盐酸盐冷却到10℃,加500g异丙醇,搅拌;取63.5g固体亚硝酸钠溶于100ml水中,通过恒压漏斗滴加亚硝酸钠水溶液,2小时滴完,滴加时,保持温度低于10℃.滴完后继续搅拌1小时,至无氮气放出,然后加热到30℃,保温1.5小时,加碱中和,控制pH值3-4,蒸馏得到3,5-二氟溴苯168.2g.
三,将3,5-二氟溴苯移人1L的高压釜中,加人290g,29%的氨水及催化剂,逐渐升温到163℃.保持20k/cm压力4-5小时,检测3,5-二氟溴苯<0.2%,降温,结束反应,反应混合物冷却到室温,用250g甲基叔丁基醚萃取反应液.蒸馏萃取液收集80-83℃馏分得到94.2g的3,5-二氟苯胺,检测含量99.2%,收率80%.
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