1-氨基-3,5-二甲苯

国内企业生产1-氨基-3,5-二甲苯多采用2,4-二甲基苯胺转位法,高压釜间歇法合成,合成过程步骤多耗能高,产量低,规模小,合成中废水量大,三废多;3,5-二甲基苯胺年产量均不高于50吨/年.
陈强提出一种新的合成过程,以减少能耗,物耗,且三废少,环境友好.
(1)投料摩尔比氢气:氨气＝7:3在釜中加入溶剂甲苯,3,5-二甲基苯酚,充分搅拌溶解,配成溶液备用;用定量泵送入预热好的汽化器,气化好的物料与预热好的氢气,氨气混合物进入固定床催化反应器进行反应;反应好的粗品进入收集罐中;
(2)在釜中加入粗品脱水脱溶,蒸出液静置分层,分去水,油相为回收甲苯;
(3)釜中液通过蒸馏得到产品1-氨基-3,5-二甲苯;中间馏分回用到配 3,5-二甲基苯酚溶液.固定床催化反应中所述用催化剂为Pd-氧化铝催化剂.催化反应的反应温度为250℃,反应压力为0.3MPa.在Φ32×2mm的不锈钢管中,装填30g催化剂,装填高度60mm 左右,催化进行3,5-二甲基苯胺的制备,装填高度为60mm左右,气 化温度250℃,反应控温240℃,氢气150ml/min,氨气90ml/min, 压力为0.3MPa,进料的原料比例70:30(酚:甲苯)5ml/hr.通过加氢,氨基化,脱氢的间接氢基化方法,反应条件温 和,延长催化剂使用寿命;工艺生产三废少,绿色环保,有较好的工 业化前景.
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