3-甲基-2-吡唑啉-5-酮

(1) 向反应装置中加入96.5ml甲醇和92.8g乙酰乙酸甲酯(0.8mol)并搅拌混合物.甲醇和乙酰乙酸甲酯充分混合并加热至50℃;(2) 首先,将氮气引入反应装置10至30分钟,然后滴加40.4g水合肼(0.808mol).添加时间控制在15分钟.添加完成后,氮气连续通入5至15分钟,温度进一步升高至回流,保温反应进行3小时;(3) 反应完成后,将温度降至5至10℃,冷却时间控制在55至60分钟,以沉淀产物.通过抽滤收集滤饼,用冰甲醇洗涤滤饼两次,然后干燥,得到3-甲基-5-吡唑啉酮固体.所得3-甲基-5-吡唑啉酮为白色晶体.测试的熔点为220至222℃,与文献值一致.红外光谱与红外光谱库中的标准光谱一致.3-甲基-2-吡唑啉-5-酮(高效液相色谱法)的纯度为99.9%,收率为97.3%.
3-甲基-2-吡唑啉-5-酮的合成
在0℃下,向3-氧代己酸乙酯(3.07 g,23.6 mmol)的无水乙醇(100 mL)溶液中滴加肼(23.6 mL,23.6 mmol/L)的THF(1 N)溶液.将反应物加热至室温并搅拌20小时.将混合物在60℃下进一步加热6小时.将反应混合物在旋转蒸发器上浓缩至干燥,得到灰白色固体中间体3-甲基-2-吡唑啉-5-酮(2.31 g,100%).1H NMR(400 MHz,CDCl3)δ(ppm):10.0(bs,1H),3.32(s,2H),2.20(s,3H).
3-甲基-2-吡唑啉-5-酮的合成2
(1) 首先向反应容器中加入50.06 g水合肼(,1mol)和300.4 mL水;(2) 然后,在搅拌的同时以恒定速度将92.477g双烯酮(MW 84.07,1.1mol)滴加到反应容器中,并在1.5小时内完成添加.反应为放热反应,在最初的67.5分钟内用冰盐水浴将温度控制在30℃,在接下来的22.5分钟内移除冰盐水浴,利用反应热将温度升至50℃,然后在搅拌下保持4小时.自然冷却至10℃,脱水,冲洗并干燥.回收获得的母液和洗脱液用于下一批进料并重复使用.
3-甲基-2-吡唑啉-5-酮的合成3
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