4-苯基丁醇
4‑苯基丁醇(4‑phenylbutanol),CAS:3360‑41‑6,是合成4‑(4‑苯基丁氧基)苯甲酸重要的化工中间体,是长效β2‑受体激动剂沙美特罗(salmeterol)的中间体,也可用于合成具有抗肿瘤活性的咖啡酸苯丁醇酯等.合成方法较多,较好的方法有:苯和丁二酸酐经傅克反应得4‑氧代‑4‑苯基丁酸,经锌‑汞齐还原羰基,最后用LiAlH 4 还原羧基得;后有方法改进,经Wolff‑Kishner还原,酯化和NaBH 4 还原得;4‑苯基丁酸经酯化,NaBH 4 还原得或者经过芳香族还原酶生物转化得.用苯和γ‑丁内酯为原料经傅克反应一步制得,反应后将氯化铝和产品全部溶于碱水,分出苯层后再用酸中和析出产品,需要减压蒸馏制得纯品;反应转化率较低,后处理步骤较为复杂,产品的收率和纯度不高,限制了其工业化应用和开发,因此亟需发明一种工艺步骤简单,产物收率和纯度较高的合成方法.
📌 参考资料/链接：
陈华奇,夏春年,张世杰,等. 4-苯基丁醇的制备[J]. 中国医药工业杂志,2007,38(10):692-694. DOI:10.3969/j.issn.1001-8255.2007.10.005.
📄 详细内容
步骤1,在250ml四口烧瓶中加入0.5g Fe‑N/C催化剂0.8g NaBH 4 和30ml四氢呋喃,机械搅拌,缓慢加热至60℃,保温15min;
步骤2,向上述体系加入3.0g 4‑苯基丁酸,在此温度下恒温反应15min,滴加10ml2.4g I 2 的四氢呋喃溶液,体系逐渐呈乳白色,并产出大量气泡,保温反应5h;
步骤3,反应完全后用5ml 3mol/L的HCl的中止反应,此时上层黄色有机液,下层白色固体,搅拌15min后将剩余反应液倾倒于单口烧瓶中,旋蒸除去四氢呋喃后呈橙色;
步骤4,加入30ml二氯甲烷溶解后,抽滤得淡黄色滤液,依次用饱和食盐水和去离子水洗涤,磁力搅拌条件下用无水氯化钙除水和少量硫代硫酸钠除碘,得无色透明有机液,旋蒸除却溶剂,得到淡黄色透明液体4‑苯基丁醇.
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