2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷

现有合成的缺点
现有技术主要采用Edmundson的合成方案:将原料2‑氯‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷溶解在有机溶剂中,通入空气,氧气或臭氧进行氧化反应,其反应时间通常较长,需要20小时以上,且由于它的热敏性高,反应时间长导致收率和纯度都较低,无法达到工业化生产的要求.
新合成方法
路宽通过采用特定的催化剂Pd(Ⅱ)‑Cu(Ⅱ)双金属复合材料,在更低的反应温度下能够高效催化氧化反应的进行,提高氧气利用率,使反应时间显著缩短;较低的反应温度能明显减少热敏性原料和产品的分解,使收率和纯度显著提升.具体步骤...
第一步:5g载体APT(凹凸棒土)与0.02g Pd Cl2,1.82g Cu Cl2·2H2O和20g水混合均匀,在室温下充分搅拌15min后,缓慢滴加沉淀剂NH4HCO3,至体系p H＝7.静置过夜,抽滤,洗涤,在100℃之间干燥12h,400℃焙烧3h,制得催化剂Pd(Ⅱ)‑Cu(Ⅱ)双金属复合材料(理论含量:Pd质量分数0.18%,Cu质量分数12%).
第二步:在干燥的500ml四口烧瓶中,加入2‑氯‑1 ,3 ,2‑二氧磷杂环戊烷126g,Pd(Ⅱ)‑Cu(Ⅱ)双金属复合材料1g和甲苯250ml,降温至‑20℃,以5L/H速率开始通入氧气,控制反应液的温度‑5℃,待反应液中2‑氯‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷含量小于0.2%时,停止通氧.通氧时间3.22小时,称重消耗氧气23克,理论消耗1.43倍,反应液经真空抽滤,所得滤液经熔融结晶提纯,得到2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷126g,纯度98.6%,收率88.7%.
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