2,6-二甲氧基苯硼酸
2,6-二甲氧基苯硼酸(2,6-Dimethoxyphenylboronic acid)是一种有机化合物,具有以下特性和应用:,可溶于二甲基亚砜(DMSO),N,N-二甲基甲酰胺(DMF),乙醚,乙酸乙酯等有机溶剂.它主要作为有机合成的中间体,它在合成化学中有着广泛的应用,它在一般情况下稳定.
📌 参考资料/链接：
钟尚宾,周银波,冯显国,等.一种二苯并呋喃化合物的制备方法[P].山东:CN201510780406.0,2016-02-24.
📄 详细内容
路线一:将41.5克(0.3摩尔)1,3-二甲氧基苯和170克四氢呋喃放入干燥的1L三颈烧瓶中.在氮气保护下,搅拌,同时将体系温度冷却至-30--40℃,滴加240ml (0.6mol)正丁基锂正己烷溶液.丢弃完成.加热到10-30度.并保温1小时.保持温度后,将系统温度冷却至-30--40℃,滴加62.4克(0.6摩尔)硼酸三甲酯.丢弃完成.保持温度1小时.保持温度完成.加入148克浓盐酸和150克水.将反应溶液在20-30℃下搅拌,并保持该温度1h.保持温度完成后,将反应溶液在减压下直至除去无溶剂的溶剂,将产物加入到200g水中,搅拌20min,使用布氏漏斗抽滤,得到45g白色固体2,6-二甲氧基苯硼酸,产率为90.0%,通过气相色谱测量的纯度为99.0%.
路线二:向干燥的5L反应器中充入氮气.将200克(1.45摩尔)1,3-二甲氧基苯放入2000毫升四氢呋喃中,缓慢滴加1085毫升(1.74摩尔)正丁基锂至0度.1.6毫升(1.74摩尔),并在0℃下搅拌4小时.在温度降至-78℃后,在室温下缓慢滴加225.6克(2.17摩尔)硼酸三甲酯,并搅拌12小时.反应完成后,混合物在室温下搅拌30分钟,滴加1000毫升2M盐酸溶液.用乙酸乙酯和水萃取后,减压浓缩有机层,从乙酸乙酯和己烷中重结晶,获得184 g 2,6-二甲氧基苯硼酸.(70%产率)
2,6-二甲氧基苯硼酸的合成
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