1-溴代异戊烷,无色液体.该化合物是一种用途极为广泛的精细化工产品.在日用化工及医药合成方面有重要的作途.目前,国内外资料曾报道制备溴代烷的方法有:溴代氢气体法,Henry Giman法,溴素法,相转移催化合成法及固体强酸催化合成溴戊烷等,这些方法存在一定的缺陷,不良情况较多.
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在一个四颈烧瓶中,装有搅拌器,回流冷凝管,分水器,温度计和滴定漏斗.首先加入准确计量的异戊醇和预先称量好的催化剂.通过升温控制搅拌速度,慢慢滴加氢溴酸,反应开始.滴加完成后,继续让氢溴酸反应一段时间(约2小时),然后结束反应.过滤分离催化剂,进行减压蒸馏,并收集沸点为118-124℃/11-14Kpa的馏分.使用醋酸-呲啶法测定游离醇的含量,采用劳歇尔法(改良的斯切潘诺夫法)分析产品中的溴含量.经沸点测定得到产品的沸点为118-120℃,折光率为1.4410,比重为1.200,确认得到1-溴代异戊烷.
改性镍钼粉作为催化剂催化合成1-溴代异戊烷具有工艺简单,催化剂制备容易,可重复使用,对设备无害,不产生环境污染,产品收率高等优点.采用改性镍钼粉的催化剂用量为异戊醇质量的4%,反应时间为2小时,反应温度为105℃,在反应过程中良好控制反应温度是关键.当热力学控制与动力学控制反向时,产率较低.当热力学控制与动力学控制同向时,产率增加.通过实践可以得出结论,反应温度并非越高越好,而是有一个适宜的温度范围.同时,较高的温度会增加能耗,因此选择100-110℃的反应温度较为合适.
通过改性镍钼粉作催化剂,用异戊醇和氢溴酸为原料,催化合成1-溴代异戊烷,该合成方法解决了固体催化剂制备困难,如固体超强酸催化剂的制备最后要在500℃的温度下处理2h后才能催化的理想效果.解决了用硫酸做催化剂带来的不良情况,如硫酸对设备腐蚀,对环境产生污染,容易产生副反应,产品带有色泽而影响了产品的质量等,其产率比常规方法高出十个百分点,达到90%.
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