2-氨基乙基硫酸氢钠

(1)将100毫升乙醇胺加入到400毫升甲苯中,加入100毫克相转移催化剂TBAB(四丁基溴化铵),并在控制在40℃以下的温度下滴加98%浓硫酸(1.1当量);滴加在1小时内完成,添加完成后搅拌30分钟.其中:浓硫酸作为反应底物参与反应的同时也作为催化剂提供酸性环境,同时也作为脱水剂将反应平衡拉向产物;相转移催化剂TBAB的加入可以更有效地捕获反应体系中的游离底物分子,酯化反应发生在两相的界面区域,使反应更快,更彻底;从而达到缩短时间成本和降低能耗,提高反应收率的目的;(2)安装油水分离器,加热至110℃回流脱水.1小时后,没有水从分离器中连续分离出来;之后,将反应溶液冷却至30℃以下,过滤,用乙醇冲洗滤饼(滤饼与乙醇的体积比为1∶1),并干燥以获得2-氨基乙基硫酸氢钠粉末状固体;其中:回流脱水是指甲苯-水共沸物体系的脱水过程,能及时除去反应过程中产生的水,能有效维持浓硫酸的浓度,保证浓硫酸的催化效率和脱水能力.测试表明产品的纯度为99%,定量NMR为97%重量.收率为99%;
在装有恒压滴液漏斗,温度计和磁铁的100 mL三颈烧瓶中,加入9 mL (0.15 mol)氨基乙醇和9 mL水,使用低温冷却循环泵将溶液冷却至-5至5℃并保持该温度,将等体积的浓硫酸和水混合,并将16.3 mL混合物缓慢滴加到三颈烧瓶中.搅拌0.5h后,换成真空蒸馏装置.将自然温度升至室温,蒸馏出水(油泵显示15毫巴).将残余物倒入60毫升无水乙醇中,搅拌,混合并过滤.滤饼用3×15 mL无水乙醇洗涤,干燥后得到19.2 g白色固体,为2-氨基乙基硫酸氢钠,收率90.72%.
2-氨基乙基硫酸氢钠的合成
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