(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二钴

现有合成的缺点
公开号为CN110818745A的中国发明专利提供了一种(3,3‑二甲基‑1‑丁炔)六羰基二钴的制备方法;在氮气气氛保护下,在反应器中加入有羰基钴试剂和1500‑2000份的烃类溶剂,然后控温0‑30℃,然后缓慢的向体系中加入0.1‑0.5份的离子液改性的氧化石墨烯材料和20‑30份的入叔丁基乙炔,加完之后氮气气氛保护下搅拌反应1‑10h;反应结束后进行过滤,得到的滤液进行蒸馏除掉易挥发组分,得到(3 ,3‑二甲基‑1‑丁炔)六羰基二钴粗产品,然后经过提纯得到产品.其制备方法虽然操作性强,反应副产物少,具备较高的产率.但是上述方法步骤较多,操作复杂,整个流程时间较长,反应物料多,不利于纯化.且溶剂比例过大,对于固定容积的反应釜,一次合成所得实际产物较少.同时还具有高成本,低效益的缺点.
新合成方法
在氮气氛围下,向反应釜内先后加入0.1mol的八羰基二钴和2mol(约250ml左右)的正己烷溶剂,搅拌速率为900r/s,搅拌3min,待八羰基二钴全部溶解.将反应釜温度保持在15℃,开启搅拌,然后向反应釜内以3滴/秒速率滴加0.12mol刚蒸馏过得3,3‑二甲基‑1‑丁炔,滴加完成后,保持搅拌反应2H.反应结束后,在常压下,将反应釜加热至75℃进行蒸馏,待没有液体蒸出后,结束,得到(3,3‑二甲基‑1‑丁炔)六羰基二钴.收率为85%.
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