2,4'-二氯苯乙酮
2,4'-二氯苯乙酮是淡黄色固体,一种重要的精细化工中间体,它是合成临床上第一个可供口服的氮唑类广谱抗真菌药酮康唑[顺-[2-(2,4一二氯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]甲基对甲苯磺酸酯(活性酯)中间体的重要原料.酮康唑"是一种高效,低毒,广谱抗真菌”口服药物.对皮真菌,酵母菌(念珠菌属,糠秕孢子菌属,球拟酵母菌属,隐球菌属),双相真菌和真菌纲具有抑菌和杀菌活性作用.
📌 参考资料/链接：
王雅珍,张国华.2,4-二氯苯乙酮合成工艺的研究[J].化学工程师,2008(11):53-55.DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.2008.11.003.
📄 详细内容
迅速称取10.2g无水AlCl 3 (研细),加入干燥的四口烧瓶中,立即加入114mL的间-二氯苯(干燥过),中口安装电动搅拌器,侧口分别安装温度计,恒压滴液漏斗(盛有一定量的纯化过的乙酸酐,球形冷凝管上部接一装有无水CaCl 2 的干燥管且有毒气体吸收装置(吸收液为5%NaOH溶液),在匀速搅拌下,从恒压滴液漏斗中缓慢滴入乙酸酐,调节滴加速度,使反应温度控制在60℃以下,滴加过程中温度上升,有大量白色气体逸出,溶液颜色加深,滴加完毕,溶液呈淡紫色胶黏.用油浴加热回流反应直至无HCl气体逸出,溶液变浅棕色.撤去气体吸收装置,冷却后,将四颈烧瓶置于冷水浴中,在搅拌下加入一定量的冰水混合物,固体物质全部溶解(若未溶解,滴加少量浓盐酸).将反应物转入分液漏斗中,分出有机层,水层用甲苯分两次萃取,最后合并甲苯层,甲苯层用5%NaOH溶液,蒸馏水分别洗涤,直至水层pH=7. 旋转蒸发除去甲苯以及少量水的混合物并回收,残液进行减压蒸馏收集25mmHg下125-126℃的馏分(常压下,2,4'-二氯苯乙酮的沸点为245-247℃),为棕色油状液体.将产品放入冰箱固化结晶.本实验采用乙醇作为重结晶的溶剂,将固化所得产物重结晶,干燥,得到最终产物2,4'-二氯苯乙酮.
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