(R)-四氢呋喃甲酸
在医药领域中,(R)-四氢呋喃甲酸作为一种重要的中间体引起了人们的关注.在1983年的中首次报道了一种有效的拆分方法.然而,该方法使用了毒性极大,价格昂贵的马钱子碱作为拆分剂,并且存在产物收率低和拆分剂回收率低等问题.为了解决这些问题并使拆分过程适应工业化生产的需求,研究者们进行了大量的研究,包括拆分剂和反应溶剂的选择等.
📌 参考资料/链接：
王荣耕. (2002). 四氢呋喃甲酸. 精细与专用化学品, 10(20), 19-20.
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拆分剂(+)-二甲氯霉胺的制备
将D-(+)-2-氨基-1-(4-硝基苯基)-1,3-丙二醇溶解在甲酸中,然后加入甲醛,反应温度为100℃,反应时间为6小时.反应结束后,加入盐酸,蒸发甲醛,调节溶液pH值,得到(+)-二甲氯霉胺.
(R)-四氢呋喃甲酸的制备
将(+)-二甲氯霉胺溶解在甲酸与乙酸乙酯的混合溶剂中,然后滴加(-)-2-四氢呋喃甲酸溶液,反应温度为60-70℃,反应时间为0.5小时.过滤得到(+)-胺-(-)酸盐晶体,经处理后得到(R)-四氢呋喃甲酸.以上晶体经过一系列处理后,得到拆分剂(+)-二甲氯霉胺和(R)-四氢呋喃甲酸. (R)-四氢呋喃甲酸的合成反应式
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