3-环己烯-1-甲醛是一种重要的有机化工原料,外观为无色液体.结构上含有环己烯环和醛基的有机化合物.其结构特点是环己烯环上的双键与醛基相连,形成具有活性的碳-碳双键和羰基.因此,具有较高的反应活性,可以发生加成反应和氧化还原反应.
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现在多采用丁二烯和丙烯醛为原料制取了3-环己烯-1-甲醛.生产过程中,工艺不易控制,聚合反应缓慢,回收率低,最终产品质量难以达到要求.
王书生提出一种制取3环己烯-1-甲醛的方法,以丁二烯,丙烯醛为原料,通过聚合得到3-环己烯-1-甲醛的汽液混合物,所用的原料丁二烯纯度为≥99.3%,丙烯醛的纯度为≥98%,所述聚合温度控制在270℃,反应压力为16M即a,丙烯醛,丁二烯的摩尔比率在1.7:1,聚合反应时间为15小时,转化率为80%,选择性90%.所述聚合反应产物进行蒸馏,塔顶温度为115℃,塔顶压力表在0.08Mpa,回流比8.所述聚合反应产生的热量用导热油或熔盐介质导出.经检测,塔顶得到3-环己烯-1-甲醛产品,纯度为≥98%.
将2-(2-甲氧基苯基)-1,3-二噻烷(1c)(0.11 g,0.50mmol),1,4-苯醌(64.8 mg,0.60 mmol)和NaI(0.70 mg,0.005 mmol)在MeCN(2mL)和H2O(0.2mL)中的混合物在100℃下搅拌24小时.反应混合物通过硅藻土垫过滤,滤液真空浓缩.残余物通过快速柱色谱法纯化(洗脱剂:己烷/AcOEt=15/1),得到无色油状的3-环己烯-1-甲醛(2c,66.5mg,98%).
3-环己烯-1-甲醛的合成
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