3,3-二乙氧基丙酸乙酯(Malonaldehydic acid ethyl ester diethylacetal),也称为C9H18O4,是一种有机化合物.它的结构中不仅含有乙氧基团,还有酯基.它在化学合成中有一定的应用,尤其是在医药中间体的合成中.它的外观为无色透明液体.
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向装有干燥管和磁力搅拌的250毫升四颈烧瓶中加入6克研磨干燥的碳酸钾,100毫升乙醇冷却至0℃.在冰浴中,将100 g上述反应得到的产物滴加到四颈烧瓶中,在30分钟内滴加.滴加温度为10℃.添加完成后,将其置于25℃.反应温度足以进行反应.反应完成后,通过过滤去除碳酸钾,并通过旋转蒸发器浓缩过量乙醇.最后,通过减压蒸馏获得72.3g无色透明液体.收率为82.65%.GC高达97.2%.
在100L反应容器中加入无水乙醇(30kg)和K2CO3(1.6kg,11.6mol),然后缓慢加入4-乙氧基-1,1,1-三氯-3-丁烯-2-酮(25kg,115mol),控制反应温度约为40 ℃,直至反应结束.减压蒸馏除去溶剂馏分低,然后在100℃减压蒸馏出溶剂,最后在高真空100真空蒸馏收集产物3,3-3-乙氧基丙酸无色透明液体(12kg,55%收率).
3,3-二乙氧基丙酸乙酯的合成
将40g锌粉用稀盐酸洗涤一次,H2O洗涤3次,干燥后在20mm Hg和100摄氏度下,再用甲醇,丙酮洗涤10分钟,在氮气覆盖下取25g锌加入三个100ml圆底烧瓶中,加入6ml含有催化量碘的无水苯溶液,搅拌后回流洗涤,在45分钟内加入8.35克0.05摩尔溴乙酸乙酯和8.89XI克0.06摩尔原甲酸三乙酯.滴加后,再次向系统中加入6.25 g锌粉,反应回流6小时后,将反应溶液转移到100 ml冰水中,加入50 g过量乙酸,分离乙醚层,用饱和碳酸钠溶液洗涤,干燥无水硫酸钠,在1.5 mm Hg真空蒸馏下浓缩,收集79-81℃,得到无色油馏出物3,3-乙氧基丙酸酯2.8 g,收率29.4%.
3,3-二乙氧基丙酸乙酯的合成2
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