2-甲氧基吩噻嗪

将44.7g苯胺,44.0g间苯二酚加到1000mL三口瓶中,氮气保护下升温到140℃,待完全溶解后加入1.32g对甲苯磺酸,加毕继续升温到185-195 ℃,在此温度下反应6h,取样PLC检测,反应完全降温到70℃,处理后得到中间体I;向上述中间体I中加入312g环己烷和29.7 g质量分数为60 %的氢氧化钠溶液,加毕回流分水至无水分出,降温到50℃,滴加60.8g硫酸二甲酯,反应8h后,降温后处理得到中间体Ⅱ;向中间体Ⅱ中加入140g环己烷和12.2g硫磺,加热完全溶解后加0.42g碘,继续升温至85℃回流10h,降温析出固体,过滤,固体用137g环己烷重结晶得到纯2-甲氧基吩噻嗪61.3g,HPLC含量97%,总收率=67%.
在100mL圆底烧瓶中,将2-甲氧基-10H-吩噻嗪(2.29g,10mmol),正溴丁烷(13.6g,100mmol),NaOH(0.8g,20mmol)和催化量的KI溶解在无水DMSO(25mL)中.在氩气气氛下,将所得混合物在100℃下搅拌6小时.冷却至室温后,将反应混合物倒入300mL水中,用二氯甲烷(3×100mL)萃取.分离有机层,依次用盐水和水洗涤,并用无水Na2SO4干燥.除去溶剂后,残余物通过硅胶快速色谱法进一步纯化,使用二氯甲烷作为洗脱剂,得到无色油状的2-甲氧基吩噻嗪(2.7g,95%收率).
将2-甲氧基-10H-吩噻嗪(2.306g,10.0mmol)和正丁基溴(2.765g,20mmol)溶解在25mL无水二甲亚砜中,然后加入氢氧化钠(0.800g,20.0mmol)和催化量的碘化钾,100,回流6小时.反应完成后,冷却至室温,用二氯甲烷萃取三次,减压蒸发至干,得到粗产物,通过柱色谱法(石油醚/二氯甲烷=2/1,v/v)分离纯化.无色油状液体产品2-甲氧基吩噻嗪.产量:2.5935g;收率:95.0%.
 2-甲氧基吩噻嗪的合成
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们