2-氯-3-(三氟甲基)吡啶,英文名:2-Chloro-6-trifluoromethylpyridine,CAS号:65753-47-1,密度;1.4±0.1 g/cm 3 ,沸点:181.7±35.0℃ at 760 mmHg,熔点:36-40 ℃(lit.),闪点:63.7±25.9℃,蒸汽压:1.1±0.3 mmHg at 25℃,外观性状:无色结晶粉末,应存放在密封容器内,并放在阴凉,干燥处.储存的地方必须远离氧化剂.
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(1)催化加氢制备3‑三氟甲基吡啶 取100g的2 ,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶,185g的甲醇,0.2g的1%P‑0.5%Fe‑0.2%Pd/C三元催化剂以及54g的碳酸钠加入到500ml反应釜内,搅拌过程中升温至50℃,缓慢通入氢气控制反应压力10KPa,反应4h,取样气相色谱跟踪检测,原料转化率98.5%,降温,过滤,之后回收甲醇,得3‑三氟甲基吡啶65.2g,其含量为97.8%. (2)氮氧化制备3‑三氟甲基吡啶N‑氧化物 取60g步骤(1)制备的3‑三氟甲基吡啶,126g的醋酸以及0.59g的氧化钒负载的二氧化钛二元催化剂加入到500ml三口瓶内,室温0.3h内滴加60g的30%的双氧水,升温至30℃,反应1h后降至室温,过滤,蒸出醋酸和水,得到3‑三氟甲基吡啶N‑氧化物. (3)氯化制备2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶 向步骤(2)制备的3‑三氟甲基吡啶N‑氧化物中加入360ml二氯乙烷溶解,20℃下5min内滴加31.1g的三氯氧磷,之后迅速降温至‑10℃反应3.5h,再加入45g的三乙胺和30g的二氯乙烷的混合溶液,反应1h,液相跟踪监测反应,之后转入1000ml三口瓶内,加入300ml冰水搅拌0.5h,分离得有机相,加入10%氢氧化钠溶液调节pH到8,搅拌分离得有机相,减压蒸馏100℃(38mmHg)收集目标组分56.6g,含量99.2%.
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