1,3-金刚烷二醇

步骤A,氯化反应:在室温和搅拌的条件下,向装有25ml二氯甲烷的四口烧瓶中加入5g3‑羟基‑1‑金刚烷甲酸,搭建冷凝回流装置,使用氢氧化钠溶液作为尾气吸收液,缓慢滴加15g氯化亚砜,滴加完毕后,待反应液呈浅黄色的均相液体,控制反应温度为10℃,反应7小时后,得到含有1,3‑二氯金刚烷的反应液. 含有1,3‑二氯金刚烷的反应液倒入100ml冰水中,剧烈搅拌,尾气吸收使用适当浓度的氢氧化钠溶液,待不再有气体冒出,且有大量小颗粒白色固体出现,使用真空泵进行真空抽滤,真空抽滤,滤液分相,收集滤饼,将有机相使用旋转蒸发仪旋蒸得到固体,合并滤饼,放置真空烘箱60℃烘干10小时后,即得到1,3‑二氯金刚烷粗品;把1,3‑二氯金刚烷粗品加入30ml无水甲醇中,使用超声波破碎方式加速固体溶解,再使用真空泵进行真空抽滤,收集滤液,滤液经旋转蒸发仪旋蒸,得到1,3‑二氯金刚烷4.8g,收率92%,GC检测纯度为99.3%. 步骤B,碱解反应:在300ml反应釜中,加入100ml水,9.6g三乙胺和4.8g 1,3‑二氯金刚烷,控制反应温度为50℃,反应6小时,得到含有1,3‑金刚烷二醇的反应液;把含有1,3‑二氯金刚烷的反应液使用旋转蒸发仪旋蒸,即得到1,3‑金刚烷二醇粗品;把含有1,3‑金刚烷二醇粗品加入到30ml无水甲醇中,使用超声波破碎方式加快固体溶解,再使用真空泵进行真空抽滤,收集滤液,滤液经旋转蒸发仪旋蒸,得到1,3‑金刚烷二醇3.57g,收率91%,GC检测纯度为99.2%.
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