4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯

现有合成的不足
以4'‑甲基联苯‑ 2‑羧酸甲酯为起始物,经水解,酯化后得产物.该路线中采用的 DCC在反应过程中产生了一种难以除去的副物质二环己基脲,使产物的后处理麻烦,且DCC 易致敏,价格较昂贵,不利于高质量4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯的制备.
现有合成方法
新合成方法
新方法采用一步法合成4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯,实现了对乙酰氯的有效利用,避免了中间产品的多次流转,减少了中间产品分离设备的投资,降低了生产成本,反应效率快,对设备要求低,操作简便,所得产品纯度≥99 .5%,收率≥87%.具体合成步骤...室温下,在带电动四氟搅拌的250ml四口瓶上装上通有常温或常温以下的冷凝水的回流冷凝管和0-200℃的温度计以及配套的可调恒温电加热油浴锅或可调控温电热套等加热装置.向四口瓶中加入10g 2‑氰基‑4’‑甲基联苯,5 .7g甲醇后,加入12 .5g乙酰氯,搅拌使其充分溶解,加热升温至110℃反应4 .5h,然后降至室温,随后向体系中加入2 .3g水,继续搅拌.充分反应后萃取分离得到10 .25g 4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯(收率87 .5% ,纯度 99 .56%).
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