4,4'-二(苯基异丙基)二苯胺

现有方法的不足
目前,4,4′‑二(苯基异丙基)二苯胺主要以二苯胺和α‑甲基苯乙烯为起始原料合成得到.其合成路线主要有两种,其一为,在无溶剂或惰性溶剂存在下,二苯胺和α‑甲基苯乙烯在Lewis酸的催化下进行反应;其二为,在氮气保护下,二苯胺和α‑甲基苯乙烯在活性白土的催化下进行无溶剂的反应.由于原料α‑甲基苯乙烯受热易产生聚合,在上述合成方法中,通常采用缓慢滴加的方式以防止α‑甲基苯乙烯聚合,或者加大α‑甲基苯乙烯投料量以提高收率.上述制备方法存在的问题有:1,α‑甲基苯乙烯投料量较大,造成α‑甲基苯乙烯的单耗增加;2,α‑甲基苯乙烯自身的聚合反应会释放大量的聚合热,给生产过程造成巨大的安全隐患;3,反应中氮气保护增加了操作的难度和生产成本.
新合成方法
将170.0g(1.00mol)二苯胺,8.0g(0.06mol)氯化铝,800m L-硝基苯依次加入到装有电动搅拌器和温度计的1000m L四口烧瓶中,于氮气气氛中,搅拌升温至140℃,得到溶液A.将237.0g(2.00mol)α‑甲基苯乙烯加入500m L圆底烧瓶中.将两液体以总流速80m L/min二苯胺与α‑甲基苯乙烯摩尔比为1:2.0泵入微通道反应器中.反应液在140℃下共停留20min后流出微通道反应器,流入接收装置中.趁热过滤,水洗.减压蒸馏脱去溶剂,α‑甲基苯乙烯循环使用.剩余物加入石油醚结晶,得到白色粉末状固体4,4'-二(苯基异丙基)二苯胺,收率为91%.
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