3-甲基-4-异丙基苯酚(3-Methyl-4-isopropylphenol),CAS号是3228-02-2,,熔点:112℃,沸点:244℃,白色结晶,不溶于水,可溶于有机溶剂,如在乙醇中溶解度为36%,甲醇65%,异丙醇50%,正丁醇32%,丙酮65%,广泛用于化妆品行业,可起到防腐杀菌等作用.
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1,向250ml三口瓶中依次投入46克氢氧化钠,加水280克溶解,降温至10℃,缓慢滴加间甲苯酚108克,搅拌半小时至反应物全部溶解,加入1克三乙胺,调节pH值至9,将51克三光气溶于250克二氯甲烷,缓慢滴加进上述混合液,1小时滴加完毕,滴完后升温至40℃回流1小时,冷至室温后分出有机相,有机相用稀盐酸和纯水洗至中性,无水硫酸镁干燥,蒸除二氯甲烷后使用90%乙醇水结晶干燥得产物115克,收率95%. 2,250ml三口瓶中加入步骤1得到的双(间甲酚)碳酸酯48.4克,加入三氯乙烯150克溶解,另外加入三氯化铝53.2克,降温至5℃,搅拌下滴加氯代异丙烷31.4克,滴加完毕后10℃继续反应2小时,反应结束后将其缓慢倒入冰水,使用5wt%氢氧化钠水溶液将溶液洗至中性,有机相使用无水氯化钙干燥,蒸除溶剂得粗品61.1克,收率93.2%,直接用于下一步反应. 3,250ml三口瓶中加入步骤2得到的中间体27克,依次加入氢氧化钠7克,甲醇150克,水15克,20℃下搅拌3小时,蒸除甲醇,剩余粘稠物使用90-120℃沸点石油醚重结晶得3-甲基-4-异丙基苯酚白色粉末产物10.3克,含量97.4%,收率83.7%.
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