2-羟基-5-溴吡啶

将50g(0.526mol)2-羟基吡啶和250mL乙腈放入反应烧瓶中,分批加入93.6g(0.526mmol)NBS,同时将温度控制在-100℃,加入后加热至1525℃反应1小时.采样HPLC检测原料反应完成情况,产物2-羟基-5-溴吡啶与异构体2-羟基-3-溴吡啶的比例为94:6.在45℃下减压浓缩反应溶液.将剩余材料加热至50℃并溶解.测得pH值=6.0-7.0.将温度控制在45-50℃,并加入750mL水.温度缓慢降至20-25℃.在温度下搅拌3小时并过滤.用水和石油醚冲洗滤饼,干燥,得到82.6g 2-羟基-5-溴吡啶,产率为90.3%,HPLC:95.6%.
2-羟基-5-溴吡啶的合成
将5-溴-2-甲氧基吡啶(15.00 g,79.78 mmol)和稀盐酸(6M,150 ml)的混合物搅拌20至100℃.反应结束后,用水(600 ml)稀释混合物,用水溶液将pH值调节至7.然后用EtOAc(200ml*4)萃取.合并的有机相用饱和NaCl水溶液(20ml)洗涤,用无水Na2SO4干燥,过滤并真空浓缩.将残余物用混合溶剂(PE/EtOAc=10/i,100ml)捣碎,过滤,然后用PE(5ml*3)洗涤,真空干燥,得到白色固体化合物2-羟基-5-溴吡啶(10.42g,61.55%).
2-羟基-5-溴吡啶的合成2
将H2SO4(480ml)的H2O(6000ml)溶液放入10L圆底烧瓶中.向混合物中加入5-溴吡啶-2-胺(400克,2.31摩尔,1.00当量).在搅拌下使反应混合物反应10分钟,并将其冷却至-10℃.在搅拌下将NaNO2(180 g,2.61 mol,1.09当量)的H2O(1200 ml)溶液逐滴加入混合物中,同时将反应混合物冷却至0-5℃.在搅拌下,使所得溶液反应0.5小时,同时将温度保持在0-5℃,并在室温下再反应0.5小时.过滤反应混合物,用水洗涤滤饼三次,得到2-羟基-5-溴吡啶.
 2-羟基-5-溴吡啶的合成3
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