1,3-金刚烷二胺

方法一
在高沸点溶剂中,通过1,3-二溴金刚烷与尿素的胺化反应,然后再经过酸化,中和,萃取手段分离提纯可得1,3-金刚烷二胺.具体地,将摩尔比为1:2-10的1,3-二溴金刚烷与尿素混合均匀,加入高沸点溶剂,油浴加热至设定温度搅拌反应;反应结束后,冷却至50℃,加入盐酸搅拌使产物溶解;过滤除去不溶杂质,滤液加入氢氧化钠溶液中和,然后加入过量有机溶剂萃取;将得到的萃取液减压蒸馏除去溶剂,真空干燥得到1,3-金刚烷二胺产品.本方法具有反应路线短,操作简便,条件温和,过程清洁环保,产物收率较高等优点.
方法二
控温0-10℃,将1,3-金刚烷二甲酸与二氯甲烷混合,加入催化剂,并滴加氯代试剂;搅拌并升温至37℃-38℃,反应4h,得到1,3-金刚烷二甲酰氯;控温10℃-0℃,将1,3-金刚烷二甲酰氯滴加到25%氨水中,进行二甲酰胺反应,反应1h,过滤,烘干,得到金刚烷1,3-二甲酰胺;控温0-10℃,将金刚烷1,3-二甲酰胺加入到氢氧化钠水溶液中,加入卤代试剂,加热至40℃,搅拌反应6h后,经二氯甲烷萃取,分出水相,二氯甲烷相浓缩,得到白色固体,即1,3-金刚烷二胺.本方法制备过程温度温和,安全性高,操作简单,适合工业化大量生产.
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