2-氨基吡啶-4-甲醇

现有合成的缺点
现有的研究报道2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法有以下几种:1,吡啶与氨基钠直接进行氨化反应,但是该方法反应条件较为苛刻,反应试剂难以获得,并且副产物较多,产物收率较低;2,由卤代吡啶在铜盐或钯碳等催化剂催化下进行氨解反应,该方法使用催化剂成本较高,并且对设备的要求较为严格,操作困难;3,将吡啶经双氧水氧化,发烟硝酸硝化制得硝化吡啶后,再经还原制得氨基吡啶,该方法步骤较多,污染较为严重,成分高,难以工业化生产;4,以氰基吡啶为原料,经过催化水解,霍夫曼降解制得氨基吡啶,该方法原料廉价易得,收率较高,但是其催化剂获取较为复杂,并且仅能制备4-氨基吡啶,使用范围受到限制.因此,研发一种操作较为简单,收率较高的氨基吡啶类化合物的制备方法具有重要的实用价值.
新合成方法
中国专利CN201310680246.3公开了一种2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法,依次包括如下步骤:以2-氯异烟酸为原料,在氯化亚砜作用下与小分子醇进行酯化反应得2-氯异烟酸酯,2-氯异烟酸酯在还原剂作用下还原成2-氯吡啶-4-甲醇,最后2-氯吡啶-4-甲醇和氨水在铜类催化剂催化下进行氨化反应得到产品.采用该发明制备2-氨基吡啶-4-甲醇工艺路线短,避免了大量废液和废渣的产生,降低了对环境的污染,而且产品收率高,氨化反应中铜类催化剂可循环使用,降低了生产成本,适宜工业化生产.
李晓明提供一种中间体2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法,该制备方法操作简单,条件温和,副产物较少,产物纯度高,产物收率较高.一种中间体2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法,包括以下步骤:
(1)向4-甲基吡啶-2-甲醛中加入ZnCl2,控制温度为80℃,在光照条件下通入氯气,氯气流量为0.3L/min,充分反应后停止通入氯气,过滤去除Zn Cl2,制得4-氯甲基吡啶-2-甲醛,将其加入甲苯中混合均匀,调节温度为60℃,加入MnCl2,搅拌条件下,向其中滴加H2O2,反应1h后,停止反应,过滤后,制得含有4-氯甲基吡啶-2-甲酸的混合物;
(2)将制备的含有4-氯甲基吡啶-2-甲酸的混合物降至温度为0℃,加入三乙胺混合均匀,再加入DPPA搅拌45min,之后加热进行回流反应6h,经分馏制得2-氨基-4-氯甲基吡啶;
(3)将制备的2-氨基-4-氯甲基吡啶与质量浓度为55%碳酸钠水溶液混和均匀,加热至60℃,搅拌反应1h,之后加热回流反应5h,反应结束后,降至室温,离心分层,收集有机层,水洗,干燥,制得2-氨基吡啶-4-甲醇.
所述4-甲基吡啶-2-甲醛与H2O2的使用量摩尔比为1:1.5;4-甲基吡啶-2-甲醛与三乙胺,DPPA的使用量摩尔比为1:2:1.7;2-氨基-4-氯甲基吡啶与碳酸钠水溶液的使用量质量比为2:15.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们