2-氯-5-碘苯甲酸

2-氯-5-碘苯甲酸(2-Chloro-5-iodobenzoic acid)是一种有机化合物,外观为黄色至浅棕色结晶粉末,对光敏感.
📌 参考资料/链接:
李小港,何小兵,唐红伟,等. 一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2-氯-5-碘苯甲酸的方法[P]. 江西省:CN202410032447.0,2024-05-10.

📄 详细内容


将3.12g邻氯苯甲酸溶于10m L浓硫酸与水混和溶剂中(浓硫酸和水体积比8:1),加入20m L二氯甲烷,加入2 .55g碘和0 .86g高碘酸钾,加入催化剂铁粉0 .056g和18‑冠‑6‑醚0.264g,控制温度在25℃,搅拌反应4小时,反应结束后加入二氯甲烷萃取产物,硫酸回收循环利用.二氯甲烷萃取液中加入硫代硫酸钠溶液除去未反应的碘,加入干燥剂干燥,旋转蒸发回收溶剂,得到粗产品,用液相色谱分析计算邻氯苯甲酸的转化率为99%,2‑氯‑5‑碘苯甲酸的收率为91%.将粗产品溶于5m L甲醇中,加热使其溶解,然后加入30m L水,使其沉淀,静置12小时,过滤干燥即可得到4.69g  2‑氯‑5‑碘苯甲酸,收率82%,纯度大于99%.
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