2,5-二甲氧基苯胺

目前生产2,5-二甲氧基苯胺的方法有2,5-二甲氧基硝基苯铁粉还原,硫化钠还原法,加氢还原法等,特粉还原和硫化钠还原,存在三废多,环境污染严重以及不能连续生产,产能低的问题.因此,如何提供一种生产效率高,产品质量高,劳动强度低且对环境友好的2,5-二甲氧基苯胺的制备方法,仍是本领域技术人员急需解决的技术问题.
所要解决的技术问题是现有的2,5-二甲氧基苯胺的制备方法反应条件苛刻,设备腐蚀严重,三废多,环境污染严重或催化剂回收利用率低,不能连续生产,以及产品纯度或产能低等缺陷.提供了一种2,5-二甲氧基苯胺的制备方法.该方法操作简单,安全性高以及可连续生产,可达到生产效率高,产品质量高,劳动强度低,对环境友好,且催化剂利用率高,有利于工业化的效果.
提供了一种2 ,5-二甲氧基苯胺的制备方法,其包含以下步骤:甲醇中,在催化剂的作用下,将2,5-二甲氧基硝基苯和氢气进行连续催化加氢反应,反应后物料经沉降和膜过滤,即可.
具体实验步骤为:
(1)将甲醇5000kg,2,5-二甲氧基硝基苯1250kg投入化料釜中,后续投料按照该比例进行,搅拌均匀,用泵打入一级加氢反应釜中,加入Pt/C催化剂125kg,催化剂的粒径为10nm,通入氮气置换系统三次,再通入氢气置换系统三次,开启搅拌,升温至90-100℃,以6000L/h的流量向一级加氢釜中泵入2,5-二甲氧基硝基苯的原料液,通入H2,控制系统内的氢气压力为1.0MPa,且每间隔3h向一级加氢反应釜内补加入Pt/C催化剂2.5kg,.-级加氢釜内的物料逐渐增多后,通过溢流口流入二级加氢釜内,物料在加氢釜内停留时间约2--3h,反应合格(以2,5-二甲氧基硝基苯残余量≤0.2%)后,经二级加氢釜溢流至沉降釜.
(2) 料液在沉降釜经沉降,下层催化剂经泵打入加氢釜内,上层还原液由泵打入到膜过滤系统中,两个膜过滤器串联,由泵实现内循环,还原液中的催化剂逐渐浓缩至10-30%,由泵将浓缩的催化剂料液打入催化剂加料罐中,实现内部循环利用.该步骤中所用的膜为陶瓷膜,平均孔径为2nm.
(3)过滤后的还原液,进入蒸馏釜,升温脱除溶剂甲醇后,将料液放入结晶釜中,经提纯,得到2 ,5-二甲氧基苯胺产品,含量99.9% ,产能950kg/h.
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