6-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺

6-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺通常由双氰胺和乙腈为原料合成得到.
以往合成的缺点
专利US2302162报道了双氰胺和过量乙腈在吡啶的催化作用下可发生反应得到6-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺,但反应条件相对苛刻,反应温度需要190‑195℃,需要特殊设备和条件.专利GB642409报道了以乙二醇单甲醚为溶剂,双氰胺与乙腈在氢氧化钾催化条件下可实现反应,但反应过程始终保持浆状,不过对精制带来极大的挑战,也限制了其应用.专利US2735850报道了以液氨为溶剂,双氰胺与乙腈在强碱的催化作用下采用高温高压反应可得到产品,但高压反应属于特殊监管工艺,很大程度上限制了其应用.专利US2792395采用了类似的方案,以甲醇/液氨为混合溶剂,但仍需要采用高温高压反应方可实现反应转化.专利CN102731420和CN108358861报道采用过量乙腈和液氨作为溶剂,但也需要高温高压反应可得到产品.现有技术存在工艺条件苛刻(高温或/和高压),安全性差,产品质量无法得到保障,成本较高等问题.
新合成方法
将1kg双氰胺(11.9mol),550g乙腈(13.4mol),220g氢氧化钾(3.9mol),1.7kg异丁醇和1.3kg乙二醇加入反应釜中,搅拌下逐渐升温到体系内温120℃,继续反应7h,逐渐降温后过滤.滤饼加入到5kg异丁醇和7kg水的混合体系中,加热到内温85℃并搅拌30min,缓慢降温后过滤,干燥后得到1 .25kg的6‑甲基‑1 ,3,5‑三嗪‑2,4‑二胺,收率为84 .0%,纯度为99.9%,水分为0.21%.
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