5-三氟甲基吡啶-2-羧酸

在室温下将3-乙酰氨基丙酸(157mg,1.98mmol)加入到5-三氟甲基吡啶-2-羧酸(220mg,0.80mmol),HATU(457mg,1.34mmol)和DIPEA(0.44mL,2.57mmol)在CH2Cl2/DMF(各3mL)中的溶液中,然后在室温下搅拌24小时.用EtOAc稀释反应混合物,用饱和NaHCO3,水,盐水洗涤,用Na2SO4干燥,过滤.将有机层浓缩,得到残余物,通过硅胶柱色谱法纯化,用5%MeOH的CH2Cl2溶液洗涤,得到油状化合物N-(((2S,5R)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-基)(亚氨基)甲基)-5-(三氟甲基)吡啶酰胺(300mg,96%).
 5-三氟甲基吡啶-2-羧酸的合成应用
将2-苯氧基苯胺(0.185 g,1.0 mmol),5-三氟甲基吡啶-2-羧酸(0.191 g,1.0毫摩尔)溶解在30 mL二氯甲烷中.加入三乙胺(0.202 g,2.0 mmol),然后加入EDCI(0.287 g,1.5 mmol).HOBt(0.20g,1.5mmol),在25℃下反应6小时后,通过TLC完成反应,用水洗涤反应溶液三次.收集有机层,用无水硫酸钠干燥有机层.脱溶剂后,通过柱色谱法纯化粗产物,得到深绿色固体.熔点78-80℃,收率92%.
 5-三氟甲基吡啶-2-羧酸的合成应用2
向2-[5-氨基-2-[4-(羟甲基)环己基]吲唑-6-基]丙-2-醇(50mg,165µmol中间体AOX)和5-三氟甲基吡啶-2-羧酸(31.5 mg,165µol,CAS 80194-69-0)在DMF(1.0mL)中的溶液中加入CMPI(54.7 mg,214µmol)和DIEA(63.9 mg,494µmol).将混合物在25℃下搅拌1小时.完成后,用EA(20mL)稀释混合物,并用水(3 x 20mL)洗涤.将混合物用Na2SO4干燥,过滤并真空浓缩,得到黄色固体状化合物N-(2-((1r,4r)-4-(羟甲基)环己基)-6-(2-羟基丙-2-基)-2H-吲哚唑-5-基)-5-(三氟甲基)吡啶酰胺(75mg,95%收率).
 5-三氟甲基吡啶-2-羧酸的合成应用3
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