4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺)

在4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺)的生产制备中,目前的工艺流程复杂,生产加工效率低下,同时不能对原料进行回收利用,浪费资源.于是,徐林冬秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验, 针对现有的结构及缺失予以研究改良,提供一种目标产品的制备工艺及系统,以期达到更具有实用价值的目的.
S1缩合反应:在封闭投料间称取多聚甲醛100kg,灌入封闭式吨袋,打开人孔盖,通过行车在反应釜微负压的情况下加入多聚甲醛,同时把称好的对氨基苯磺酸10kg投到反应釜1中;2‑甲基‑6‑乙基苯胺通过罐区计量泵泵入800kg反应釜1;水通过水流量计加入800kg 反应釜1;开启搅拌,关闭真空阀,开始蒸汽升温,蒸汽压力控制0 .2MPa以内,升到90℃,控制90‑95℃进行缩合反应12h;
S2降温过滤:反应完成后关闭蒸汽进口阀及排污阀,打开第一夹套7进出口阀降温,降温1h至40℃,打开釜底放料阀,将物料放入三合一设备A2抽滤0 .5h,完毕;
S3漂洗:抽滤完毕后,打开三合一设备A2水进料阀,通过水流量计加入100kg水漂洗,约0 .5h抽干;
S4升温溶解:然后计量泵泵入90%乙醇750kg到三合一设备A2,开启搅拌,打开第二夹套8热水阀门,升温50‑60℃溶解0 .5h;
S5冷却结晶:溶解完成后,打开底阀,抽入结晶釜3,20min抽料完毕,关闭真空,结晶釜3开启搅拌,打开夹套盐水冷却3h降温至0‑5℃,结晶结束,开启结晶釜3放料阀,抽入另一只三合一设备B4抽滤,抽滤0 .5h,计量泵泵入80%乙醇500kg漂洗,抽滤0 .5h,得结晶乙醇母液,打开三合一设备B4的夹套热水,控制热水温度55℃,真空‑0 .08MPa以上,5h,夹套降温 2h,包装得成品4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺).
过滤以及漂洗得到的水相转移至废水蒸馏釜,控制80℃,真空‑0 .09MPa,减压蒸馏得到得水用于反应投料用水套用,蒸馏残液作为废液处理.结晶乙醇母液以及漂洗乙醇转移至乙醇蒸馏塔,升温至110℃,常压蒸馏,得到的乙醇用于精制套用,蒸馏残液作为废液处理.4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺)MEEA产品的反应的转化率,收率,精制的质量具有一致性,与小试数据吻合.其粗品平均收率94 .5%,精制后的平均收率达到83 .5%,可以参照中试反应条件规模化生产.
4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺)的合成
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