4-乙基-2-甲氧基苯酚

以往合成方法的缺点
目前,4-乙基-2-甲氧基苯酚的制备方法主要是以愈创木酚为原料,在催化剂存在 的条件下使之发生傅克反应得到.这类方法一般都需要加热加压,反应条件苛刻,所用催化 剂一般为酸或者氯化物,对设备腐蚀严重.此外,副反应不易控制,后处理工艺会产生大量 废水污染环境.作为唯一含有苯环的可再生资源,生物质有潜力替代化石资源作为原料制备酚类 化合物.在生物质热解过程中,木质素分解会形成多种酚类产物,4-乙基-2-甲氧基苯酚一 般仅是其中一种极少量的产物(甚至在一些热解液体产物中检测不到4-乙基-2-甲氧基苯酚).中国专利申请号CN201210105766.7公开了一种直接从稻草生物油中提取它的方法.该方法是以稻草生物油为原料,经过生物油碱洗,过滤,在滤液中加酸酸 化,有机溶剂萃取,油相产物碱液蒸馏除溶剂,粗产品减压蒸馏等步骤,在98-100℃范围内收集馏分得到.该方法的提取过程步骤繁多极为复杂,且在提取过程 中需要用到多种酸,碱和有机溶剂,废液较多不易处理.总的来说,将生物质首先热解获得 常规生物油(组成极为复杂),然后再从复杂生物油中提取它不仅技术复杂,没有很好的经济性,而且产生的废液易对环境造成污染.
新合成方法
称取0.50g的硝酸钯二水合物(Pd(NO3) 2·2H2O)溶于100mL去离子水中,搅拌至完全溶解后,向溶液中加入8.00g MCM-41,在搅拌的条件下向混合液中缓慢滴入氨水(25%) 至pH值达到10,然后继续在室温下搅拌12h.搅拌结束后过滤固体,将固体置于100℃下干燥 3h,然后置于氢气(氢气占6%,其余为保护气氮气)氛围280℃下还原3h(程序升温为2℃/ min).得到8.01g的Pd/MCM-41,其中Pd的负载量为2%.取2g上述催化剂,研磨至粒径小于0.5mm,取10g落叶松木为原料,研磨至粒径小于0.3mm,将两者机械混合后在290℃,氮气氛围下快速热解20s,获得的液体产率36.5%,通过气相色谱分析其中4-乙基-2-甲氧基苯酚的含量,计算得知4-乙基-2-甲氧基苯酚的产率为 1.8%;4-乙基-2-甲氧基苯酚在有机液体产物(不包含水)中的含量为10.3%.
该方法所使用的钯系催化剂,能够大幅促进松科,杉科,柏科或南洋杉科生物质热解过程中4-乙基-2-甲氧基苯酚的形成,同时抑制纤维素,半纤维素热解形成挥发性有机产 物,并抑制木质素热解形成其它酚类产物.因此获得的液体产物组成较为简单,4-乙基-2-甲氧基苯酚的纯度较高,大大简化了其后续分离提纯工艺.其次,催化剂性能稳定,可通过 机械方法从热解残渣中分离,实现循环利用.此外,本发明将热解温度控制在250-380℃, 较低的热解温度下热解产物较少,不仅利于控制产物组成并进一步提高4-乙基-2-甲氧基 苯酚的选择性,而且对设备和反应条件的要求较低,有利于降低生产成本.
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