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1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷

1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷,也被称为1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧院,为有核苷酸参与的反应的双羟基保护剂,该保护剂的保护效果好,1kg核苷酸仅需要添加10~20kg的1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷,脱保护容易,利用该保护剂的进行的反应产品纯化方便,无杂质残留.
📌 参考资料/链接:
张斌.一种制备1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法[P].上海:CN201410389787.5,2016-02-17.

📄 详细内容


1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷的制备工艺为:在二异丙基二氯硅烷中加入稀盐酸,降温至-10-5℃后,边搅拌边加水,水的加量为二异丙基二氯硅烷重量的5%,开始进行水解反应,水解温度不超过0℃.直至水的加量为二异丙基二氯硅烷重量的4-6%停止;反应结束后,收集产物于180-200℃下常压精馏2-4h后,调温至180-185℃,进行减压蒸馏3-4h,减压蒸馏在1-10mmHg的真空度下进行.收集无色馏分,即收集1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷产品.该工艺简单,反应时间短,单杂控制效果好,可达1%以下,成本低廉,适合大规模生产.
具体步骤...先用负压将1000kg二异丙基二氯硅烷抽入反应釜内,再抽入100kg稀盐酸,降温至-10℃,开始搅拌,同时用抽入40kg水,搅拌反应4h后,将产物转入精馏塔中常压精馏3h,收集200℃左右的馏分,在1mmHg的真空度下,于185℃进行减压蒸馏,收集无色馏分,即1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷,纯度为99.95%.
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