2-氯-5-氰基吡啶
2-氯-5-氰基吡啶的,外观为白色结晶粉末.它在有机溶剂中溶解性较好,如乙醇,丙酮,二氯甲烷等,但在水中溶解性较差.分子结构中含有氯原子,氰基和吡啶环,可以参与多种有机合成反应,如亲核取代反应,加成反应,取代反应等等.因此,它主要用作有机合成中间体和医药中间体.
📌 参考资料/链接：
张京,董富金,童连才,等.2-氯-5-氰基吡啶的制造方法[P].江苏:CN200510122728.2,2007-06-13.
📄 详细内容
现有合成的缺点
现有的2-氯-5-氰基吡啶的生产是以氰基吡啶为原料,通过氯化反应得到,在氯化过程中不可避免地要生成2-氯-3-氰基吡啶等副产物.而且氯化过程伴随着毒性较高的物质产生,由于这两种物质的物理化学性质非常接近,后续的分离非常困难,所以产品的纯度难以提高,作为药用原料受到了很大的制约,成本高.
新合成方法
张京采用2-氯-5-三氯甲基吡啶和氯化铵为原料,反应生成2-氯-5-氰基吡啶,不存在副反应,产品纯度高,达到99.0%以上.技术方案...以2-氯-5-三氯甲基吡啶和氯化铵为原料,2-氯-5-三氯甲基吡啶与氯化铵的重量配比为1:1.1-1:3,在催化剂的催化下,反应温度在100-250℃之间,反应时间为1-18小时,生成产品.
具体步骤为:在装有搅拌机,回流冷凝器和温度计的1000ml四口烧瓶中投入2-氯-5-三氯甲基吡啶230克,氯化铵345克,氧化铜1.15克,开启搅拌,慢慢升温到200℃,保温12小时,降低温度到130℃,加入二甲苯500毫升,降温到50℃,过滤出去未反应的氯化铵和氧化铜.滤液蒸馏除去溶剂二甲苯,浓缩液减压蒸馏,得到150.9克2-氯-5-氰基吡啶,分析含量为98.7%,熔点117-118℃,收率85.1%.
2-氯-5-氰基吡啶的合成
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