4-硝基-4-(2-羧乙基)庚二酸是一种有机中间体,可由硝基甲烷和丙烯腈通过两步制备得到.有文献报道4-硝基-4-(2-羧乙基)庚二酸可用于制备卟啉树状大分子化合物和Behera胺.Behera胺可以同时和3个对等体通过酰胺键链接得到第二代以致第三代化合物,使它在树枝状聚合物中得到了广泛的应用.
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报道一,
步骤一,四(2-氰乙基)硝基甲烷的合成
将硝基甲烷81mL(1.5mol),丙烯腈354mL(5.4mol),二水合氟化钾190g(2.02mol)加入800mL体积分数为95%的乙醇中,加热回流24h.冷却,抽滤,滤饼用冰乙酸乙酯洗,水洗,乙腈和甲醇重结晶,得210g白色固体.收率63.0%,mp114-116℃.
步骤二,4-硝基-4-(2-羧乙基)庚二酸的合成
将130g化合物5,80mL水,380mL浓盐酸混合,回流6h.冷却,抽滤,滤饼用水重结晶,得白色固体113g.收率70%,mp183-184℃. 1 H-NMR(DMSO-d6)δ:2.15(dd,12H),3.34(s,3H).
报道二,
取4-硝基-4-(2-叔丁氧羰基-乙基)-1,7-庚二酸二叔丁酯(1.4g)溶于甲酸溶液(95%,50mL)中,混合物体系于室温下搅拌24h.减压除去溶剂,残余物于真空下干燥数小时得到无色透明固体,产率100%. 1 HNMR(400MHz,DMSO-d6)δ:2.2-2.1(m,12H),12.3(bs,OH,3H);FAB＋MSm/z:278(M ＋ ＋1).Anal.calcdforC10H15NO8:C43.32,H5.45,N5.05;foundC43.41,H5.28,N5.12.
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