4-肼基苯磺酸

目前4-肼基苯磺酸的合成方法大都是以对氨基苯磺酸为原料,通过重氮化得到相应的重氮盐,将重氮盐分离提纯后,在还原剂(锌粉,亚硫酸钠等)作用下制得产品.重氮盐在室温下的空气中不稳定,放置一段时间后颜色逐渐加深变质,温度稍高也会导致重氮盐发生分解,释放出氮气.所以反应过程中不得不将所有的仪器进行冷却处理,且分离提纯操作须迅速进行,以避免重氮盐的分解,影响反应的收率.对此,姬金岭等人对合成工艺进行改进:以对氨基苯磺酸为原料,重氮化反应后不分离提纯重氮盐,直接进行还原反应,一锅法得到目标产物.主要研究了溶解对氨基苯磺酸的碱种类,重氮化反应中浓盐酸的用量,反应温度对产物收率的影响,并利用正交实验对合成工艺进行优化.具体合成路线如
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 4-肼基苯磺酸的合成
具体合成步骤为:向5%氢氧化钠水溶液(11.5 mL)中加入无水对氨基苯磺酸(2.00 g,0.011 6 mol),待固体完全溶解后加入亚硝酸钠(0.80 g,0.011 6 mol),充分搅拌.将浓盐酸(7.0 mL)和水(11.5 mL)混合置于冰浴中,控制体系温度在0-5℃,加入上述混合溶液,保温反应约20 min.向反应体系中加入亚硫酸氢钠(3.57 g,0.034 3 mol),用10%氢氧化钠溶液调节pH至6左右.移除冰浴,将反应体系升温至80℃,加入40%硫酸溶液(10 mL),保温反应1 h.反应结束将溶液冷却至室温,静置抽滤,水洗滤饼2-3次,得到白色粉末状固体1.50 g,收率为68.8%.确定了4-肼基苯磺酸的合成工艺条件为:5%氢氧化钠溶液用量为11.50 mL,浓盐酸用量为8.00 mL,还原反应温度为100℃.
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