5-氯邻甲苯胺

现有合成的缺点
现有技术中,公开号为CN102234235  A的专利公开了一种5‑氯‑2‑甲基苯胺的合成方法.其采用4‑氯‑2‑硝基甲苯为原料采用硫化物和铵盐还原后再精馏得到.采用4‑氯‑2‑硝基甲苯为原料,铝镍合金为催化剂进行催化加氢,在经过精馏提纯,此法对设备要求较高.以上方法都采用的都是价格较高的4‑氯‑2‑硝基甲苯为原料,只是做了一步还原,产品利润空间小.
高效合成方法
向500ml四口烧瓶中加入411g  2‑硝基甲苯,1.5g  Fe Cl3,1.5g  (C2H5)2S,升温至60℃,开始通过下伸管通入氯气,氯气用量为225g,取样中控,若不合格,继续通氯直至2‑硝基甲苯＜0.5%.升温至105-110℃,保持2h,4‑氯‑2‑硝基甲苯80.5%.先降温至60℃,再缓慢降温至32-35℃,待反应反应瓶中有少量固体析出时,在此温度下保持2h,过滤,滤液待用.将滤液加入5L高压釜中,加入3L乙醇,25g的3%Pt/C催化剂,氢气置换3-5次,升温至40-50℃,控制压力0.6MPa,待釜内压力不再下降时,反应结束.降温至室温,打开反应釜,反应液过滤,滤液浓缩得到5‑氯‑2‑甲基苯胺粗品.将上步的得到的粗品加入精馏瓶中,开启真空泵,开启加热,待精馏柱回流稳定后,顶温112℃,设置回流比15:1,接受前馏分.待顶温升至115℃时,取点样检测,待点样纯度大于98 .5%时,设置回流比3:1,开始收集产品.得到297g  5‑氯‑2‑甲基苯胺,GC纯度99.6%,收率70.2%.
5-氯邻甲苯胺的合成
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