6-甲基-2-吡啶甲酸

将化合物2,6-二甲基吡啶(10.71g,0.1mol)溶解在500ml去离子水中,搅拌并加热至60℃.然后将23.7g(0.15mol)的KMnO4固体放入上述溶液中十次,两次之间的时间间隔为30分钟.严格控制温度在60℃左右,在室温下反应5小时.反应结束后,立即用于去除不溶性杂质.PH=5至酸度,然后用乙酸乙酯萃取,收集有机相,减压转车床做,用乙醇重结晶,得到化合物6-甲基-2-吡啶甲酸(10.3g,75%).在这一步中尝试采用不同的反应条件,如KMnO4当量分别为1,1.5,2,高锰酸钾采用不同的PH值,温度,摩尔比,通过正交实验得出中性高锰酸钾水溶液的最佳条件,KMnO4至1.5当量.
 6-甲基-2-吡啶甲酸的合成
称取6-甲基吡啶甲酸甲酯(5g)溶于乙醇(15mL)中,加入5M氢氧化钠水溶液(70mL),在80℃下反应1小时.通过TLC监测反应,冷却至室温,浓缩,加入丙酮(100mL),搅拌5分钟,过滤,将滤饼溶解在甲醇中,搅拌5 min,抽滤,用甲醇洗涤滤饼,浓缩滤液,得到3.3g化合物6-甲基-2-吡啶甲酸.
 6-甲基-2-吡啶甲酸的合成2
3.00克(0.0244摩尔)2-(羟甲基)-6-甲基吡啶,0.076.将PIPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基-4-基:0.000244mol),6.0g甲苯和3.0g 5重量%的碳酸氢钠水溶液(碳酸氢钠:0.0018mol)放入100ml反应容器中.然后,在将温度保持在15至20℃的情况下,在搅拌下,用微量注射器泵在4小时内滴加13.5 g 13.4重量%的次氯酸钠水溶液(次氯酸钠:0.0244 mol)进行反应.再搅拌0.5小时以完成反应.将反应完成后的反应混合物分离为有机相和水相,并通过液相色谱法分析每一相.通过该反应,以94.9%的收率(基于6-甲基-2-吡啶甲醇)制备6-甲基-2-吡咯甲醛.作为副产物,产生3.1%(基于6-甲基-2-吡啶甲醇)的6-甲基-2-吡啶甲酸.
 6-甲基-2-吡啶甲酸的合成3
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们