4-B℃-氨甲基哌啶
4-B℃-氨甲基哌啶,英文名:tert-Butyl (piperidin-4-ylmethyl)carbamate,CAS号:135632-53-0,沸点:321.8±15.0℃ at 760 mmHg,熔点:106-108℃,闪点:148.4±20.4℃,蒸汽压:0.0±0.7 mmHg at 25℃,白色固体,低温下冷藏.
📌 参考资料/链接：
和记黄埔医药(上海)有限公司. 作为Syk抑制剂的新型取代的吡啶并吡嗪类化合物:CN201280027852.9[P]. 2014-02-19.
📄 详细内容
方法一:将4-氨基甲基哌啶(242mg,2.12mmol)和二碳酸二叔丁酯(B℃ 2 O)(463mg,2.12mmol)混合于二氯甲烷(5mL)中,室温搅拌过夜.加入二氯甲烷稀释,以饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压浓缩得4-B℃-氨甲基哌啶 . 方法二:将4-氨基甲基哌啶(3.6g)和N-叔丁基羰基咪唑(5.3g)在甲苯(80mL)中混合,在25℃下搅拌过夜.然后将溶液浓缩,用硅胶柱层析纯化(乙酸乙酯/己烷=1/2)得到4-B℃-氨甲基哌啶(4.7g),收率为70% .
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