中文名称:3a-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸,又称7-酮石胆酸(7-Ketolith℃holic acid)或7-氧代石胆酸(7-Oxolith℃holic acid);英文名称:3-Alpha-hydroxy-7-oxo-5-beta-cholanic acid ;CAS :4651-67-6,白色结晶性粉末,无臭,不溶于水,溶于醇,3a-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸是制备奥贝胆酸的重要中间体,同时也是制备熊去氧胆酸的重要中间体.
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1,3a-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸的制备 室温下,向三口烧瓶中加入鹅去氧胆酸(100g,98%),再加入适量溶剂,搅拌溶解后,冷冻至低温,滴加NaClO溶液(200 g,10%).滴毕,搅拌30min,TLC监控反应完全.滴加NaHSO 3 (5%,200 mL)水溶液,搅拌1h,停止冷却.过滤,水(2×500 mL)洗,鼓风干燥(70℃,18 h),得类白色粉末(93.20g),纯度92%.
2,3a-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸的纯化 室温下,将3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸粗品(93.20g) 混悬于95%乙醇(900mL)中,搅拌下加入NaOH水溶液 (10mol/L)至pH8-9,混悬液变为溶液.加5%活性炭,加热回流30min,过滤,滤液继续搅拌加热回流30min.滴加 BaCl 2 (10%,900 mL)水溶液.滴毕搅拌回流1h,蒸馏乙醇至瓶壁上挂少许晶粒,停止加热.搅拌下自然降温析晶,过夜.过滤,50%乙醇水溶液(2×200 mL)洗涤滤饼,鼓风干燥(70 ℃,18 h).将干燥后的钡盐混悬于水(1000 mL)中, 加碳酸钠(18g),搅拌加热回流30min,过滤,静置降温至室温.在室温下,边搅拌边滴加稀盐酸(10%,v/v)至 pH2,过滤,水(2×200 mL)洗,鼓风干燥(70℃,18 h).干燥的产物用甲醇和水(1000 mL,1∶1,v/v)加热回流 0.5h,趁热过滤.滤液重新加热回流0.5h,室温静置,过滤, 水(2×300 mL)洗,鼓风干燥(70℃,6h),得白色结晶产物3a-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸(51.2g),收率51.5%,纯度99.6%.
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