4-(叔丁基)-2-苯基吡啶,英文名:4-tert-butyl-2-phenylpyridine,中文别名:4-(1,1-二甲基乙基)-2-苯基吡啶,CAS号:53911-36-7,沸点:330.8±21.0℃ at 760 mmHg,闪点:139.7±14.8℃,室温下稳定.
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1,4-(叔丁基)-2-氯吡啶的制备 在-20℃下,将N,N-二甲基乙醇胺(131.5g,1.48mol,2.0eq)加入到2.5L正己烷中,滴加n-BuLi(1.18L,2.96mol,4.0eq),滴加完成后于-20℃下反应30分钟,滴加4-叔丁基吡啶(100.0g,0.74mol,1.0eq),滴加完成后于-20℃反应1小时,冷至-70℃,滴加六氯乙烷的THF溶液(350.4g,1.48mol,2.0eq,溶于700mLTHF),滴加完成后于-70℃反应2小时,升至10℃反应过夜,TLC检测反应完成.倒入1.0L冰水中,乙酸乙酯萃取(500mL×2),水洗,柱层析得黄色固体107.50g,收率:85.6%. 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ(ppm)8.28(d,1H,J=5.25Hz),7.30(d,1H,J=1.70Hz),7.20(dd,1H,J=5.25,1.70Hz),1.31(s,9H) . 2,4-(叔丁基)-2-苯基吡啶的制备 在200ml三口烧瓶中,加入苯硼酸4.0g,4-(叔丁基)-2-氯吡啶4.8g,Pd(OAc) 2 /XPhos700mg,甲苯90ml,乙醇30ml,2mol/L的Na 2 CO 3 溶液30ml,接着在油浴中将反应溶液在90℃下加热并搅拌4个小时.用TLC检查反应结束后,用水/甲苯分液提取得到有机层,通过减压浓缩得到粗生成物.接着,将粗生成物用硅色谱法纯化,得到得黄色固体4.35g目标产物4-(叔丁基)-2-苯基吡啶 .
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