3-溴-2-甲基苯胺

3-溴-2-甲基苯胺的制备一般可以通过对2-甲基苯胺进行溴化反应来实现.在此反应中,2-甲基苯胺与溴化剂反应,取代一个氢原子,从而形成3-溴-2-甲基苯胺.
从1-溴-2-甲基-3-硝基苯为原材料出发,制备3-溴-2-甲基苯胺有两种步骤.种步骤为:将1-溴-2-甲基-3-硝基苯(500mg,2.32mmol)和二氯化亚锡水合物(2.62g,11.63mmol)加入乙醇中,反应在80℃下进行3小时.使用旋转蒸发去除乙醇,然后用饱和的重碳酸钠溶液调节pH值至约8.将混合物用硅酸镁过滤,用乙酸乙酯洗涤滤饼,收集并用乙酸乙酯萃取三次.将萃取液在旋转驱动下干燥,得到3-溴-2-甲基苯胺(410mg,2.20mmol),收率为95%.
第二种步骤为:化合物 1-溴-2-甲基-3-硝基苯(2.0 g,9.26 mmol)在 EtOH (20 mL) 和饱和 NH 中的混合物4Cl水溶液(5mL)在2℃下分批加入铁力(6.46g,2.5mmol,50eq).然后将反应在4℃下搅拌70小时.过滤后,滤液被浓缩.残余混合物用EtOAc萃取,用水和盐水洗涤.将有机层在无水Na2SO4条件下干燥,过滤并浓缩,得到3-溴-2-甲基苯胺.产率:1.6 克 (94%). 
3-溴-2-甲基苯胺的合成
以3-溴-2-甲基苯乙酰胺为原料制备的步骤,将其加入到含有氯化氢的乙醇溶液中加热,反应3h得到粗品,经过纯化工艺后,得到产率为75%的3-溴-2-甲基苯胺.
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