2-硝基-4-甲砜基苯甲酸
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是一种化学物质,别名邻硝基对甲砜基苯甲酸,,淡橙黄色粉末.2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是一种重要的化学原料,广泛应用于农药,医药,染料,尤其在农药领域,是合成除草剂硝磺草酮的重要中间体.在除草剂硝磺草酮的绿色合成探析中,原料选用2-硝基-4-甲砜基苯甲酸,通过氯化,缩合,重排反应完成硝磺草酮的制备.最终合成的产物收率可以达到87.0%及以上.
📌 参考资料/链接:
刘虎.2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成技术研究[D].合肥工业大学,2013.DOI:10.7666/d.Y2336542.
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化学氧化法
将活性二氧化锰,2-硝基-4-甲砜基甲苯和体积浓度为70%的硫酸溶液混合搅拌,其中活性二氧化锰为氧化剂与硫酸构建二氧化锰/硫酸体系.上述物质在160℃下反应16 h,2-硝基-4-甲砜基苯甲酸产率高达93%.该方法操作简便,低排放,低成本,利用率高,可以解决现有制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法中污染大,催化剂毒性强以及设备易堵塞的问题.另外,过氧化碳酰胺也可作为氧化剂.通过优化反应条件,产品收率可达88.3%,纯度为98%.在相应的合成工艺中,增加产物收率的同时可以实现出产石膏晶须.
电化学法
电化学合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法,包括如下步骤:(1)配制硫酸水溶液,将2-硝基-4-甲砜基甲苯,催化剂和相转移剂加入硫酸水溶液中混合得到电解液;(2)将电解液加入H型电解槽的阳极室,另取硫酸水溶液加入阴极室,进行恒电压电解反应;(3)将反应后的阳极室内的液体,萃取,减压蒸馏和重结晶,得到2-硝基-4-甲砜基苯甲酸.该法相比较寻常的氧化合成,通过控制电极电位使反应按预定的目标进行,避免了强氧化剂的使用和高温高压等苛刻条件,大大减少了资源浪费和环境污染.另外,该方法简单,周期短,绿色无污染,反应条件较温和,催化活性高,适合工业化生产.
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