2,3-二甲酚

以2,3-二甲基苯胺为原料,经重氮化,水解一步合成及酸洗,中和水洗,蒸馏,精馏,废水处理四大工序,合成2,3-二甲基苯酚.
1.重氮化,水解一步合成2,3-二甲基苯酚粗品
将水,浓硫酸,2,3-二甲基苯胺,季铵盐催化剂,回收甲基异丁基酮和新鲜甲基异丁基酮加入搪瓷反应釜中,控制一定搅拌速度,保持一定温度开始滴加亚硝酸钠水溶液.加完定量亚硝酸钠水溶液,保温反应1h后,停搅拌沉降1h.反应过程产生的氮氧化物废气经过碱液吸收塔处理后达标排放.酸洗,中和水洗:将下层废酸分至废酸釜,将定量水和少量硫酸加入反应釜中,保持60-65℃釜温,搅拌0.5h后,静置沉降3h.测定水层pH值低于3.5,若高于3.5,补加硫酸,重新搅拌沉降.测定水层pH值合格,将下层酸性废水分离至废酸釜.再次将定量水加入反应釜中,之后用碳酸钠溶液中和水层pH值为6.5-7.0.保持50-60℃釜温,静置沉降1h后,将下层废水分离至废酸釜.上层有机层移送至蒸馏釜.
2.蒸馏
在蒸馏釜中,保持负压状态为－0.07MPa,用蒸汽升温进行减压蒸馏,将约一半的溶剂甲基异丁基酮和少部分水蒸出,蒸馏釜温升至115℃停止蒸馏.蒸出的物料经循环水冷凝器接收至溶剂接收槽,作为回收溶剂用于下一批反应.用氮气将蒸馏釜复压,釜温降至50℃以下后,将蒸馏釜中含溶剂的2,3-二甲基苯酚粗料移送至精馏釜.
3.精馏
在精馏釜中,保持负压状态为－0.082MPa,用蒸汽升温进行减压精馏.将物料中溶剂蒸出,作为回收溶剂用于下一批反应.初馏分直接投入下一批精馏,最后得到成品2,3-二甲基苯酚.
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