5-甲烷酰-2-甲基-苯甲腈
5-甲烷酰-2-甲基-苯甲腈(5-Formyl-2-methylbenzonitrile)是一种有机化合物,同时苯环的2位上连接有一个氰基(-CN).由于含有羰基和氰基,它具有较高的反应性,可以作为合成其他复杂有机分子的中间体,广泛应用于有机合成领域.它可用于合成药物,农药,香料或染料等产品.
📌 参考资料/链接：
刘晓辉,王玉珣,张伟.USP抑制剂,其制备方法及应用[P].北京市:CN202310477289.5,2023-08-22.
📄 详细内容
在-78℃下,将5-溴-2-甲基苄腈(750克,38.26摩尔)的四氢呋喃(6升)溶液放入用氮气惰性气氛吹扫并保持的20升四颈圆底烧瓶中,滴加N-BuLi(1.54升,38.26摩尔),将所得溶液搅拌30分钟,滴加N,N-二甲基甲酰胺(295克,4.04摩尔,1.05当量).然后将反应混合物在-78±0℃下在液氮浴中搅拌30分钟,然后通过加入饱和NH4CI水溶液淬灭.5升.所得溶液用乙酸乙酯(3×5升)萃取.用盐水洗涤有机层,用无水Na2SO4干燥,过滤并减压浓缩,得到5-甲烷酰-2-甲基-苯甲腈.
5-甲烷酰-2-甲基-苯甲腈的合成
3-氰基-4-甲基苯甲醛用二氧化锰(3.3克,40毫摩尔)处理氯仿(30毫升)中的实施例154 b(1.4克,10毫摩尔).将反应混合物在室温下搅拌12小时,过滤,蒸发溶剂,粗残余物通过硅胶快速色谱纯化,用乙酸乙酯∶己烷(5∶95)洗脱,得到0.9克5-甲烷酰-2-甲基-苯甲腈.
5-甲烷酰-2-甲基-苯甲腈的合成2
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