2-溴-5-甲氧基苯硼酸频那醇酯

方法一,
将66g 1-溴-2-碘-4-甲氧基苯,64g双(频哪醇合)二硼,64g乙酸钾和2.2g(1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁)二氯化钯(II)用600ml甲苯稀释,并且然后,将混合溶液在120℃的 温度下搅拌15小时.在反应容器缓慢冷却至环境温度之后,向其添加水以终止反应.在反应完成之后,将从其分离的有机层用无水硫酸镁干燥并在减压下浓缩.使从其获得的残余物经历硅胶柱色谱,以便获得2-溴-5-甲氧基苯硼酸频那醇酯.
方法二,
在25 mL烧瓶中加入3-甲氧基-1-苯基硼酸频哪醇酯(234 mg,1 mmol),NBS(178 mg,1 mmol),AuCl3(3 mg,1 mmol%),然后加入DCE(2 mL).将反应在室温搅拌6h.然后通过旋转蒸发浓缩溶液,得到粗制残留物,将其通过硅胶柱色谱法纯化(石油醚/ EtOAc＝30:1),得到2-溴-5-甲氧基苯硼酸频那醇酯.
方法三,
将2-溴-5-甲氧基苯硼酸(2 g,10 mmol)悬浮在Et2O(20 mL)中,并加入频哪醇(1.42 g,12 mmol). 将混合物在室温搅拌15小时. 将溶液干燥,并将油状粗品通过柱色谱法(二氧化硅,石油醚/ EtOAc:10/1)纯化得到2-溴-5-甲氧基苯硼酸频那醇酯.
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