2,6-二羟基嘌呤又叫黄嘌呤,是由一个嘧啶环和一个咪唑环稠合而成的一种化合物,为黄色片状结晶,难溶于水,醇,易溶于氨水及氢氧化钠溶液中. 2,6-二羟基嘌呤是由鸟嘌呤经鸟嘌呤脱氨酶和次黄嘌呤经黄嘌呤氧化酶作用形成的,它最终经黄嘌呤氧化酶氧化成尿酸.2,6-二羟基嘌呤和尿酸在人体中的浓度高低,可以作为多种临床疾病的生物标志物,如周期性窒息,脑缺血,特别是高尿酸血症和痛风性关节炎.因此检测体内2,6-二羟基嘌呤的含量有助于诊断及确定相关疾病.
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将200g纯化水,66g的33%浓盐酸,30.0g鸟嘌呤(0.1985mol)依次投入到500mL烧瓶中,搅拌,升温至85℃搅拌反应0.5h.然后,于20℃缓慢滴加50g的40%亚硝钠水溶液(0.2899mol).滴毕,升温至45℃继续反应2小时,冷却降温至15℃,过滤洗涤,得到56g AH01;将250g纯化水,56g的AH01投入500mL烧瓶中,开搅拌,升温至80℃水解反应2.0小时,过滤得到黄嘌呤粗品,收率为90%,HPLC纯度为85%.
将上述黄嘌呤粗品加入到1000mL三口烧瓶中,加入600mL纯化水和200g 30%浓盐酸(1.643mol),升温至80-90℃,搅拌溶清,加入5g活性炭,搅拌脱色0.5h,过滤,滤液降温至20-25℃养晶1h,过滤得黄嘌呤一脱湿品,HPLC纯度为93%.
再将黄嘌呤一脱湿品投入到1000mL烧瓶中,加入600mL纯化水和200g30%浓盐酸(1.643mol),升温至80-90℃,搅拌溶清,加入5g活性炭,搅拌脱色0.5h,过滤,滤液降温至20-25℃养晶1h,过滤得黄嘌呤二脱湿品,HPLC纯度为98%.
将上述黄嘌呤二脱湿品投入至1000mL烧瓶中,加入800mL纯化水,升温至75-85℃,滴加30g20%氨水(0.3529mol)调节pH＝7-8,搅拌0.5h,过滤,50mL水洗,抽干,真空干燥,得24.3g淡黄色黄嘌呤干品,摩尔收率75%,纯度98.1%.
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