5,5'-双(二苯基磷酰)-4,4'-二-1,3-联苯
5,5'-双(二苯基磷酰)-4,4'-二-1,3-联苯是一种有机磷化合物,它属于膦配体,通常用于有机合成中的催化剂或催化剂配体.这种化合物因其稳定的膦中心和特定的空间结构,在促进某些有机反应中非常有用,尤其是在过渡金属催化的反应中.它有助于稳定反应中间体,提高反应的活性和选择性,因此在合成具有生物活性的分子和药物分子中非常重要., (R)-(+)-5,5'-Bis(diphenylphosphino)-4,4'-bi-1,3-benzodioxole.在均相催化中它作为配体,与过渡金属形成复合物,催化各种有机反应,可用于不对称合成反应,产生光学活性化合物.它还可以在配位化学中,与金属离子形成稳定的配位化合物.外观为晶体.
📌 参考资料/链接：
克里斯蒂安·A·山多夫,徐亮,帕特里克·铂尔马特,等.一类新型含氮配体金属钌络合物及其制备方法和用途[P].广东省:CN201280014922.7,2016-06-08.
📄 详细内容
在氩气保护下,[RUC L2(c6h 6)]28.2毫克(0.0164毫摩尔)和5,5'-双(二苯基磷酰)-4,4'-二-1,3-联苯 20毫克(0.0328毫摩尔)悬浮在2毫升氩气脱气的DMF中.在100℃下搅拌1小时;在50℃真空下除去溶剂,获得棕色固体;然后,加入β-bimaH 5.3毫克(0.0328毫摩尔)和2.6毫升氩气脱气的DCM(二氯甲烷)-甲醇混合溶剂(DCM:甲醇= 10:3),然后加入Et3N9.9mg毫克(0.0984毫摩尔),在氩气保护下室温搅拌12小时;真空除去溶剂,加入3毫升DCM并过滤.滤液减压浓缩至约0.5毫升.加入3毫升正己烷沉淀,过滤,用3毫升乙醚洗涤两次,并真空干燥.获得23.3毫克的产物(产率76%).
5,5'-双(二苯基磷酰)-4,4'-二-1,3-联苯的合成应用
向用氮气吹扫的Schlenk管中加入3毫克(0.35毫摩尔)的[IrCl(Coe)]2,434毫克(0.70毫摩尔)的5,5'-双(二苯基磷酰)-4,4'-二-1,3-联苯和3毫升甲苯,并在室温下搅拌随后,加入0.4毫升浓盐酸.搅拌2小时后,过滤分离沉淀的固体并干燥.因此,得到55毫克[IrH(S)-((4,4’-双-1,3-苯并二氧杂环戊二烯)-5,5’-二基)双(二苯基膦)2(µ-Cl)3]Cl.产率:90%.
5,5'-双(二苯基磷酰)-4,4'-二-1,3-联苯的合成应用2
将配合物[RuCl2(苯)]2 (5.8毫克,0.011毫摩尔)和5,5'-双(二苯基磷酰)-4,4'-二-1,3-联苯 (14.1毫克,0.023毫摩尔)悬浮在3毫升脱气的DMF中.在100℃下搅拌1小时后,在50℃下在高真空下除去溶剂2小时.在室温下搅拌5小时后,加入(S)-Me-bimaH (3.7毫克,0.023毫摩尔)和3毫升脱气的CH2Cl2,溶液的体积减少到约0.5毫升,通过加入6毫升己烷沉淀复合物.滤出获得的固体,用3毫升乙醚洗涤两次,并在真空下干燥.收率为15.4毫克(71%).
5,5'-双(二苯基磷酰)-4,4'-二-1,3-联苯的合成应用3
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