2-叔-丁基六酚酯又叫邻叔丁基环己酮,是一种合成香料,有木材和樟脑的气息,广泛应用于食品及化妆品行业,它同时还是一种重要的中间体,例如可以用它来合成2-羟基-2-乙酰基-6-叔丁基环己酮等香料.
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步骤1,N-(1-环己烯基)六氢吡啶的合成
在装有分水器和冷凝管的100mL圆底烧瓶中,加入15mL(0.145mol)的环己酮,17.4mL(0.175mol)六氢吡啶,50mL甲苯,催化剂对甲苯磺酸0.15g和几粒沸石.加热回流,水与甲苯共沸混合物在分水器中分层.3h后反应基本结束,常压下蒸除甲苯和回收未反应的六氢吡啶,再减压蒸馏,收集94-96℃/1.07kPa馏分,得N-(1-环己烯基)六氢吡啶21.3g,产率89%.
步骤2,邻叔丁基环己酮的合成
在装有搅拌器,冷凝管,干燥管和滴液漏斗的250mL三口瓶中,加入12.5g(0.075mol)制得的上述N-(1-环己烯基)六氢吡啶,10mL(0.072mol)三乙胺,90mL氯仿.开动搅拌,由滴液漏斗缓慢滴入10mL(0.09mol)叔丁基氯溶于40mL氯仿的溶液,滴加完毕后加热回流1h.待反应混合物冷却至室温后,在搅拌下加入40mL1∶1的盐酸,继续回流1h.水解完毕将反应混合物冷却至室温,分出有机相,用蒸馏水洗涤两次,以无水硫酸钠干燥.滤去干燥剂,常压下蒸馏回收氯仿,粗产物减压蒸馏,收集107-114℃/1.87kPa馏分,得邻叔丁基环己酮11g,产率95.2%.
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